TiO_2及SiO_2对粉煤灰制备的微晶玻璃的玻璃转化_析晶温度的影响.pdf

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1、中国陶瓷Vol.48No.4中国陶瓷第48卷第4期2007年第1期2012年第4期Apr.20122012年4月生产与应用文章编号：1001-9642（2012）4-0050-03TiO及SiO对粉煤灰制备的微晶玻璃的玻璃转化、析晶温度的影响22李峰，刘向东（内蒙古工业大学材料科学与工程学院，呼和浩特010051）【摘要】利用粉煤灰与石英砂制备微晶玻璃，并对其在微晶玻璃的制备过程中，为了增加玻璃中的形核进行核化、晶化热处理。在对不同成分的微晶玻璃的玻璃率，常常在玻璃中引入形核剂，以达到非均匀形核，促转化温度、析晶温度的研究中发现，无论析晶温度，

2、还是进玻璃在过冷状态下的晶体成核与生长。在微晶玻璃组玻璃转化温度，其变化趋势均相同，都是随着二氧化钛含成中引入晶核剂可以促进玻璃在过冷状态下的晶体成核量的增加，玻璃转化温度、析晶温度都是先下降后上升。[6-8]与生长，是控制晶化的关键措施之一。二氧化硅含量的多少，对二氧化钛在微晶玻璃作用效果有在所有的形核剂中，二氧化钛是一种非常有效且常明显的影响。用的形核剂。本文利用粉煤灰制备微晶玻璃，利用二氧【关键词】微晶玻璃，TiO，钙长石，玻璃转化温度，2化钛作为主要形核剂，以期研究玻璃形核过程中二氧化析晶温度硅及形核剂二氧化钛的含量对玻璃转化、析晶温度

3、的影中图分类号:TQ171.73+3文献标识码:A响规律。1实验过程0引言微晶玻璃的组成与结构是影响其性能的主要因素，1.1实验原料的配制与普通玻璃相比，微晶玻璃在制造工艺和性能上具有特配制成分如表1所示。殊性，其组成也与普通玻璃有所不同，只有在一定范围1.2试验用设备与仪器内的组成才能够符合微晶玻璃的制备要求[1-3]。一般说来，本实验采用SX-12-16型MoSi高温箱式电阻炉进2微晶玻璃除了含有一定量的玻璃氧化物外，为了使玻璃行玻璃的熔制；浇铸到80mm×80mm的刚玉模具中；利易于分相、核化和晶化，组成中常引入离子半径小、场用NETZS

4、CHSTA409PC/PG型差热分析仪测定晶化强大的离子[4-5]，此外，为了促进玻璃的整体晶化，大多温度曲线，加热速度为10/min；利用S3400型扫描电镜数组成中还加入一定量的晶核剂。进行组织形貌观察。表1微晶玻璃的配比（单位：克）2试验方法与工艺2.2核化、晶化温度的确定2.1试样的制备对不同成分试样进行DSC曲线的测试，以确定玻璃将原料按配比精确称量混合后，用行星式球磨机球化、晶化转变温度，制定玻璃核化和晶化温度及热处理磨10min。将混合好的原料装入刚玉坩埚中，并以1～工艺。3℃/min的升温速率将炉温升至1450℃，并保温4h，待

5、3实验结果与讨论玻璃液熔制均匀后，迅速倒入预到400℃的耐火模具中成3.1实验结果与分析型，烧注成80mm×80mm×8mm的方形试块空冷到室玻璃转变温度、析晶温度变化曲线图2所示，在1#温脱模，在500℃进行去应力退火4h，然后切割打磨成组、2#组试样中，无论析晶温度，还是玻璃转化温度，20mm×20mm×8mm的试样，以备作后续性能的测试试其变化趋势均相同，都是随着二氧化钛含量的增加，先验。下降后上升。在含量为5%时降到最低点，当含量超过5%时，曲线反而上升。也就是随着二氧化钛含量的增加，收稿日期：2011-10-8玻璃转化与析晶温度又开始

6、升高。修改日期：2011-10-24二氧化钛含量对玻璃转化、析晶的影响程度不同。50│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2012(48)第4期50│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2012(48)第4期2012年第4期中国陶瓷表2微晶玻璃的玻璃转化、析晶温度（单位：℃）a)1#组试样的DSC曲线b)2#组试样的DSC曲线图1不同成分试样的DSC曲线a)不同SiO含量的析晶温度曲线b)不同SiO含量对玻璃转化温度的影响曲线22图2玻璃转化、晶化温度变化曲线对于玻璃转变温度，随着二氧化钛的增加，含二氧化硅较所示。多的玻璃转变温度比含量较低

7、的玻璃转化温度要低。对二氧化钛对于微晶玻璃的影响程度受到微晶玻璃中于析晶温度，二氧化钛的含量对析晶温度影响程度较大，二氧化硅含量的影响，从1#组、2#组的温度变化曲线可对含二氧化钛为0%的2-0#玻璃的析晶温度高于1-0#以看出，对于含二氧化硅含量较多的2#玻璃晶化温度随的析晶温度。当二氧化钛含量达到5%时，含二氧化硅较二氧化钛含量的变化而变化程度较大，而对于二氧化硅少的2-1#比含二氧化硅较多的1-1#玻璃的晶化温度要含量较少的6#玻璃析晶温度变化程度较小。低。在含量达到5%以上时，尽管1#、2#样的析晶温度3.2实验结果讨论均上升，但2-2

8、#的析晶温度还是低于1-2#的析晶温度。微晶玻璃所含的玻璃是通过在过冷液体中控制析晶从图2（b）中可以看出，对于核化而言，2#组玻而得到的，通常的控制