金属玻璃微观形貌对晶化过程的影响-论文.pdf

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1、第33卷第1期电子显微学报Vo1.33.No.12014年2月JournalofChineseElectronMicroscopySociety2014文章编号:1000-6281(2014)01-0019-06金属玻璃微观形貌对晶化过程的影响宋晓,倪晓东,姚渡,禹日成,闻平(1.北京科技大学数理学院,北京100083;2.中国科学院物理研究所北京凝聚态国家实验室,北京100190)摘要:使用电解双喷法制备了金属玻璃中的环状和带状结构,利用扫描透射电子显微镜(STEM)、x射线能谱(EDS)和电子能量损失谱(EELS)等手段,没有发现明显

2、的相分离现象,证实这些结构主要是样品厚度起伏导致的衬度变化。进一步原位退火实验表明,这些环状或条带状结构在加热后发生了明显地相分离,其中Ni和cu元素聚集在厚区和薄区的交界处,产生了明显的偏聚现象,而Al的偏聚现象并不明显。这表明金属玻璃中的微观结构形貌可以显著地影响金属玻璃在晶化过程的相分离,局域偏析可能与cu和Ni在厚区与薄区交界处优先成核有关。同时表面扩散速率与体扩散速率的差异也是导致晶化后元素浓度变化的原因之一。关键词:金属玻璃;电解双喷;环状衬度结构;相分离;晶化中图分类号:TQI71.7;0646;0766;TGI15.215

3、.3文献标识码:Adoi:10.3969/j.1000-6281.2014.01.004块状金属玻璃(bulkmetallicglasses,BMGs)是影响,发现在103K和298K下会诱发产生尺寸约将熔融合金快速冷却中发生玻璃化转变形成的大块10nm的Zr2Cu纳米晶。然而,对金属玻璃的微观非晶态合金⋯。与传统的晶态合金材料相比,块状尺度结构对其晶化行为影响的研究还很少。本实验金属玻璃中不存在位错和晶界,因而具备极高的强对电解双喷方法制备的zr基(Zr65Cu。NiA1。)金属度和硬度、良好的耐腐蚀性、耐磨性能以及优异的磁玻璃样品进行

4、电镜观察,发现了环状衬度和条带状学性能I3J,在航空航天器件、电子信息和医疗体育衬度结构,利用STEM、EDS和EELS等手段对这种器械等领域有着极为重要的应用前景,其相关研究结构进行了形貌和成分表征,并研究了该微纳米尺已成为凝聚态物理与新材料设计的前沿课题。在理度的结构对金属玻璃晶化行为的影响。论上,人们对金属玻璃的形成机理、变形行为以及性1实验能有了一定的认识,但对于金属玻璃的非晶结构模型化、玻璃化转变及结晶机制等问题仍未得到很好本实验母合金采用真空电弧炉熔炼,,合金的名的解决。因此,对金属玻璃晶化过程的深入研究无义成分为zr65cu

5、NiAl,所有合金元素均采用高论在理论上还是在实际中具有重要意义。纯金属元素(纯度99.999%),首先将各金属元素由于zr基金属玻璃具有强大的玻璃形成能力清洗,然后将相应的原子百分比的zr、cu、Ni、Al机和宽大的过冷液相区J,同时又具有很高的强度械混合,在高纯Ar气氛保护下熔炼成zr-cu—Ni-Al和硬度’,较低的弹性模量J,因而受到了广泛合金锭。为了使合金锭的成分趋于均匀,将合金锭关注。目前,研究人员对Zr基金属玻璃的晶化行为反复翻炼多次。最后,对所得合金锭的一部分进行展开了一些研究工作,如Inoue_9对zr65AlCu3.进

6、急冷甩带,从而制得金属玻璃薄带样品,样品厚度约行晶化研究,发现其晶化反应与Al含量有关:当Al为70~120m。样品经x射线衍射方法检测为纯<7.5%时,晶化产物是zr2(Cu,A1)固溶体;而当Al非晶合金。>10%时晶化产物主要是Zr2Cu和Zr2A1。从薄带样品上剪下长约5mm的薄片,用砂纸Koster1。。和Chenl等分别在退火后的zr65Cu5磨到50以下,然后冲孔得到直径3mm的圆片。Ni10Al7和zr65Al7Ni10Cul2.5.5Ag5中发现了准晶相。.5再采用电解双喷进行终减薄,所用仪器为FischioneNaga

7、se¨等发现强电子辐照对zr65cu17.5Ni10Al7.5的120型电解双喷仪,电解双喷腐蚀液为硝酸:甲醇=收稿日期:2013—11—12基金项目:973国家重点基础研究发展计划(No.2010CB731600).作者简介:宋晓(1988一),男(汉族),硕士.E-mail:songxiao001@tom.com通讯作者:姚涯(1973一),男(汉族),副研究员.E-mail:yaoyuan@iphy.ac.cn第1期宋晓等:金属玻璃微观形貌对晶化过程的影响23左边3个)和真空区(最右边4个)的数据,归一化原位加热实验表明,金属玻璃中

8、的Cu、Ni元素在厚后Cu、Ni元素含量在厚区(较亮的区域)边缘的比区和薄区的交界处产生了明显的聚集,呈现出典型例很高,而在薄区(较暗的区域)的比例极低,表明的相分离现象。这种聚集可能与zrC

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