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时间:2019-05-25
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1、塑化剂检测方法塑化剂指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。 “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。 本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法: 一、样品前处理方法 以
2、饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下: 1、固相萃取柱:HyperSepC8(3ml/200mg,货号60108-393); 2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水; 3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min; 4、清洗:3mL5%甲醇水溶液; 5、洗脱:1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将 洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。 二、HPLC&GC方法 HPLC方法(反相) 1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波
3、长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。 2、色谱柱:HypersilBDSC18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%,28105-254630) a.柱温:35℃ b.流动相:水(A)-甲醇(B) c.梯度:15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min) d.流速:1ml/min e.进样量:20μL 3、色谱图如下: HPLC方法(正相) 1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波
4、长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。 2、色谱柱:HypersilBDSCN色谱柱(150mm×3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量4%,28805-153030) a.柱温:30℃ b.流动相:正辛烷 c.流速:0.5ml/min d.进样量:20μL 3、上述条件下,DINP(Peak2)的保留时间约为3.2min. GC方法 1、GC应配on-columninjector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。 2、色谱柱及色谱条件 a.色谱柱:TR-5M
5、S30mmx0.25mmx0.25(26098-1420); b.进样器:不分流进样,1μl; c.18℃/min从120℃升温到300℃; d.进样口温度:280℃; e.载气:氦气,1.5ml/min; f.检测:FID320℃。附件:食品饮料中塑化剂的检测方法及配套耗材
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