塑化剂的检测及分析1

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1、塑化剂的检测及分析PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析塑化剂DEIIP是指“邻苯二甲酸(2—乙基己基)二酯”，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，屈无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕櫚油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。因此，DEIIP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，

2、是由阿拉伯胶、乳化剂、棕櫚油及多种食品添加物混合制成。但因棕牺油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔蒙”，是坏保署列管的毒性化学物质。若长期食用可引能起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。PVCI业产品有大量的塑化剂，以让PVC(聚氯乙烯)材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。塑化剂种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。一实验目的1.学会气相色谱仪的使用方法2.学会SGK-2LB空气发生器和SGD-300氢气发生器的使用方法3掌握分析P

3、VC制品中苯二甲酸酯类增塑剂分析方法二实验原理邻苯二甲酸酯类(PhthalateEsters,PAEs)是邻苯二甲酸(Phthalateacid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，屮等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。邻苯二甲酸酯类在口常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二(2■乙基己基)酉旨(DEHP)为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。本次实验原理是将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc),选用氢火焰电离检测器(rlD),采取程序升

4、温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4.2%,回收率在52%到69%之间。三实验试剂及仪器试剂：无水乙瞇、正己烷、无水乙醇(分析纯)DEHP、苯甲酸卞酯(色谱级)、液氮、正己烷洗。仪器：气相色谱仪(GC9310)SGK-2LB空气发生器、SGD-300氢气发生器粉碎机、烧杯、滤纸150汕烧瓶、温度计、电子天平、10汕容量瓶索氏抽提器四实验步骤1.PVC样品的制作精确称取4份PVC粉末,分别为245.36g>243.62g、247.19g、230.07g,并标号。分别精确称取0.2g左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中（①DBP

5、：0.2157g、②BBP：0.2044.③DT0P：0.2020g>④DEHP：0.2278g）。在每个小烧杯用10讥左右的正己烷溶解增塑剂。将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。用30汕左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀。用炼塑机反复炼塑10到20次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶。2.样品的处理粉碎：将样品（PVC儿童玩具）用剪刀剪成大小适当的块状（面积小于0.5平方厘米），収适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎

6、。样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150讥烧瓶的索氏抽提器中，然后将120讥的乙醸倒人烧瓶中，连续抽提6小时。将索氏抽提器烧瓶屮的增塑剂用正己烷洗涤数次，转移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容。3.气相色谱条件载气:氮气（99.99%）,45mL/min；色谱柱:HP—5,30mX0.5mmXl.5m；进样口：280°C,压力3.4Psi（45°C）,恒流5.OmL/min,线流速361cm/sec；进样方式：手动进样，不分流，lmin后吹扫；进样量：1；柱温梯度：45°C保持2min,二阶升温35°C/min到220°C,然后三阶升温5~C/min到300

7、C保持20rain；检测器:FID检测器，温度350°Co4.标准液的配制标准液的配制：精确称取0.05克左右的标样（DEI1P、苯甲酸卞•酯内标）于50证的容量瓶中，并用正己烷定容。储备液浓度见表1。分别取200的标准储备溶液于10讥容量瓶屮，用正己烷定容。标准工作液浓度见表1。混合标進的浓度与7种标准工作液浓度相同。表1标准浓度表编号名称标样的质量（g）储备液浓度（mg/ml）便准工作浓度（pg/mL）1DBP0.06451.29025.802BBP0.05161.03220.643DN