食品中塑化剂的快速检测方法研究.pdf

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1、质量安全粮油食品科技第22卷2014年第5期食品中塑化剂的快速检测方法研究丁红梅，施炎炎，陈丹丹，杨俊(南通市产品质量监督检验所江苏南通226011)摘要：针对不同样品采取不同的提取方法，用正己烷提取不含油脂的食品样品，用乙酸乙酯：环己烷为1：1(V／V)混合溶剂提取油脂样品，再用石油醚、乙酸乙酯和环己烷共同提取含油脂的样品，将各自提取液浓缩至2mL，上气相一质谱联用仪进行测定，结果表明，邻苯二甲酸酯类塑化剂快速测定法的加标回收率在85．9％～1l0．2％，相对标准偏差(RSD)为1．87％一5．89％。关键词：提取；食品；邻苯二甲酸酯类；测定中图分类号：

2、TS210．7；R155．5文献标识码：A文章编号：1007—7561(2014)05—0066—04StudyonrapiddetectionmethodsofplasticizerinfoodDINGHong—mei，SHIYan—yan，CHENDan—dan，YANGJun(NantongproductsQualitySupervisionandInspectionInstitute，NantongJiangsu226011)Abstract：Accordingtothedifferentsamplesusingdifferentextractio

3、nmethods，fat—freefoodsampleswereextractedbyn—hexane，oilsamplesbyethylacetate：cyclohexane(V／V：1)，fat—containingsamplesbypetroleumether，ethylacetateandcyclohexanejointly．Eachextractwasconcentratedto2mL，determinedbygaschromatography—massspectrometer．Theresultshowedthattherecoveryrate

4、ofrapiddeterminationofphthalatesplasticizerwas85．9％～110．2％．RSDwas1．87％～5．89％．Keywords：extraction；food；phthalicacidesters；determination塑化剂种类很多，广义的塑化剂包括邻苯二甲1材料与方法酸酯、脂肪族二元酸酯、脂肪酸酯、苯多酸酯、多元醇1．1试剂酯、环氧烃类、烷基磺酸酯等⋯；狭义的塑化剂主要正己烷、乙酸乙酯、环己烷、乙腈、甲醇均为优级是指邻苯二甲酸酯类物质，是塑化剂的主体，其产量纯试剂；石油醚(沸程30～60℃)、丙酮等其他所

5、用占塑化剂总产量的80％左右，大部分用于聚氯乙烯试剂均为分析纯试剂；实验用水为密理博超纯水仪和氯乙烯共聚物。塑化剂一般为无色透明的油制的超纯水。状黏稠液体，易溶于甲醇、乙醇、正己烷等有机溶剂，16种塑化剂即邻苯二甲酸酯混合标准品：上海容易通过包装材料迁移到食品中J。安谱公司。随着塑化剂问题日益突出，塑化剂检测需求不塑化剂混合标准溶液配制：将混合标准品用正断增加，现行的塑化剂检测标准主要是GB／T己烷定容为100mg／L的储备液，于4℃冰箱中避光21911008，在该标准中，处理不含油食品样品是保存。塑化剂混合标准使用液配制：标准储备液用属于简单快速的方法，

6、但处理含油的食品样品需要正己烷稀释至浓度分别为0．5、1、2、4、8mg／L的标凝胶净化设备，处理时间和成本比较高。本试验主准使用液。要研究传统食品包括酒类、饮料、乳制品、油类、肉制1．2仪器品5类食品中塑化剂的快速测定方法，以期为快速Agilent7890—5975气相色谱一质谱联用仪：美准确检测塑化剂提供技术参考。国Agilent公司；BIOFUGESTRATOS冷冻高速离心机：美国ThermoFisher公司；JH一2涡旋混合仪：南收稿日期：2014—03—12基金项目：南通市科技局科技项目(HS2013038)通凯业科技有限公司；TY一2A超声波清

7、洗仪：苏州作者简介：丁红梅，1978年出生，女，高级工程师科力公司；旋转蒸发仪：瑞士步琪公司；食品粉碎机：圆粮油食品科技第22卷2014年第5期质量安全九阳股份有限公司。能量为70eV，溶剂延迟为3min。1．3实验步骤1．3．2．3定性定量分析1．3．1样品处理试样和标准样品的离子色谱峰在相同保留时间处(±0．5％)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷准确称取10．0g或10．0mL样品，含有二氧化比与标准样品一致，其丰度比与标准样品相比，偏差碳的试样需要先除二氧化碳，加入正己烷10mL，超在±25％偏差之内。采用外标曲线法定量测定，以声提取5min，静置分

8、层(分层效果不好时用离心机标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作