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1、第26卷第3期辽宁化工Vol.26,No.31997年5月LiaoningChemicalIndustryMay,1997高岭土合成无粘结剂A型分子筛的探索性研究赵锡武①王桂芝关伟宏于秀娟(大庆石油化工总厂研究院大庆163351)摘要对高岭土进行了物性分析,并进行了以高岭土为原料合成高强度、高性能的无粘结剂A型分子筛的探索性试验,同时考察了反应时间对结晶度的影响。关键词高岭土无粘结剂分子筛A型分子筛仅有金陵石化公司以化工原料合成无粘结剂A型分1前言[4]子筛一例成功者,该技术已申报了专利,产品已在无粘结剂分子筛是近年来开发的新产品,它具工业上得到应用,效果良好。而以粘
2、土类矿物质为有机械强度高、吸附量大、使用性能好等特点,并且原料合成无粘结剂分子筛的技术,国内还罕见报道。其生产工艺简便,污染少,因而倍受生产厂家和用户本试验研究,对此进行了初步探索。的欢迎。2试验部分分子筛最初发现于天然矿物,当时被用于流体的干燥和净化。随着科学技术的发展,分子筛被广2.1原料及仪器设备泛地应用于许多行业,尤其当今的石油化工和气体高岭土:广东茂名产,SiO245.85%(质量分数,分离行业成了分子筛的最大用户。由于天然矿物的以下同),Al2O337.37%,Fe2O30.80%,SiO2/Al2O3匮乏和种类的局限性,人们采用氧化铝、氧化硅和碱=2.0
3、9(摩尔比)。或以粘土类矿物质为原料,人工合成出了各种类型氢氧化钠:分析纯,吉林省军区化工厂产。的分子筛,并已形成了大规模的工业生产和应用。F226(Ⅲ)前挤式双螺杆挤条机。SKJX2429型人工合成出的分子筛一般呈极细的粉末状。这电热炉。差热分析仪。3134P型X射线荧光光谱种细小的分子筛晶体虽然有着良好的吸附性能、催仪。R300S电子天平。DL(Ⅱ)型颗粒强度测定仪。化性能和热稳定性能等,但在使用中会形成粉尘空CM23B型颗粒磨损测定仪等。间,污染环境,操作也不方便,必须在分子筛粉末中2.2原料处理加入一定量的粘结剂,将分子筛制成所需尺寸和形采用X射线衍射法对高岭
4、土做成分组成分析。状,具有一定机械强度的聚集体。这种聚集体的机在300～800℃范围内取不同温度段,将高岭土分别械强度随粘结剂加入量的增加而得到提高,但由于焙烧0.5～4.0h,对高岭土和焙烧后的高岭土做差加入了粘结剂相应地降低了分子筛的吸附性能、催热分析。化性能和热稳定性能等。这样,从事分子筛研究的2.3无粘结剂分子筛的合成人员又开发出了高性能、机械强度好的无粘结剂分将焙烧后的高岭土、氢氧化钠和水按一定比例[1～3]子筛的多种合成技术,有的已形成了生产规模。混合均匀,并调成块状,然后在挤条机上捏合数次,我国对无粘结剂分子筛的开发起步较晚,目前再挤成直径3mm的条状物
5、。将条状物烘干,于500①男,31岁,工程师。©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net156辽宁化工1997年5月～700℃焙烧2.0h左右,控制升温速度<50℃/h。冷却后,以水蒸汽将条状物吸湿饱和,再浸入到90～110℃,于10%～30%的氢氧化钠溶液中反应2.0～4.0h后,用清水洗涤至近中性,烘干即成条状无粘结剂分子筛。也可在焙烧后的高岭土中加入一定比例的未烧高岭土或直接以未烧高岭土来代替上述试验中的焙图2600℃焙
6、烧2.0h的高岭土差热分析谱图烧后的高岭土原料。3.2分子筛的合成结果2.4合成产物分析合成产物经X射线衍射分析,定性为4A分子合成产物的定性分析及其结晶度的测定采用X筛,其X射线衍射谱图如图3。射线衍射法;吸附容量的测定参照GB6287-86;机械强度的测定执行GB3635-83;磨损率的测定执行GB3636-83。3结果与讨论3.1高岭土差热分析结果高岭土差热分析谱图如图1。高温焙烧后的高岭土差热分析谱图如图2。图3合成分子筛的X射线衍射谱图从图3可以看出,合成产物的X射线衍射峰位[5]置及强度符合4A分子筛的特征。部分合成产物的物性测定数据如表1(表1中也列出部
7、分厂家产品的技术指标,以便对比)。从测定结果来看,以高岭土为原料合成的无粘结剂4A分子筛的吸附容量超过了市售普通4A分图1高岭土差热分析谱图子筛,抗碎强度远高于普通分子筛的3倍以上,磨损由图1可知,高岭土在544.63℃有吸热峰,在此率也远低于普通分子筛。用这种方法合成的分子处高岭土受热失去结晶水,并在结构上发生变化,形筛,由于不含粘结剂,有效成分高,吸附容量大。并成失水高岭土。在1012.25℃放热峰处,高岭土的且这种分子筛成型体的结构组织,在反应过程中发结构发生彻底变化,失水高岭土分解为单体的氧化生变化,形成坚强的一体,因而其强度得到提高,磨铝和
