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1、第29卷第1期陕西化工Vol.29No.12000年3月SHAANXICHEMICALINDUSTRYMar.2000a无粘结剂4A分子筛的制备技术关伟宏(大庆石油化工总厂研究院,163714)摘要:以高岭土为原料合成高强度、高性能的无粘结剂4A分子筛,对高岭土合成无粘结剂4A分子筛的操作条件进行了选择,同时研究了反应时间对结晶度的影响。关键词:高岭土;无粘结剂4A分子筛;合成分子筛是一种天然或人工合成的硅铝酸盐,最型电热炉;差热分析仪;3134P型X射线荧光光谱早是瑞典矿物学家克隆斯特在选矿时从天然矿物中仪;R300S
2、电子天平;DL(Ê)型颗粒强度测定仪;发现的,当时主要被用于流体的干燥和流体的分离。CM-3B型颗粒磨损测定仪等。60年代后,分子筛才作为催化剂被用于石油炼制及1.2合成原理石油化学。随着工业尤其石油化工行业的发展,分子高岭土的硅铝组成非常接近A型分子筛即筛具有的独特的吸附性能和催化性能越来越受重SiO2∶Al2O3≈2∶1,当用碱溶液热处理时,很容易视,其应用领域更加广泛。由于天然矿物的缺乏和品转变为A型分子,其主要反应原理如下:种的相对单调,天然分子筛远远满足不了市场的要加热Al2O3·2SiO2·2H2OAl2O3
3、·2SiO2+2H2O求,因此人们采用氧化铝、氧化硅、碱或以粘土类矿Al2O3·2SiO2+2NaOH+3.5H2O物质为原料,合成出各种类型的分子筛,并且已大规Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O模的生产和应用。1.3原料处理人工合成的分子筛一般呈极细的粉末状。这种用X射线衍射法对高岭土做成分组成分析。细小的分子筛晶体具有良好的吸附性能、催化性能对高岭土做差热分析。将高岭土于300℃～和热稳定性能,但在使用中粉尘较大,污染环境,操800℃,每隔50℃分别煅烧0.5h、1.0h、1.5h、2.0作也不方便,必须
4、在分子筛粉末中加入一定量的粘h后,然后对煅烧后的高岭土做差热分析。结剂,将分子筛制成所需尺寸和形状,具有一定机械1.4无粘结剂4A分子筛的合成强度的聚集体。这种聚集体的机械强度随粘结剂加将焙烧后的高岭土、氢氧化钠和水按一定比例入量的增加而得到提高,但由于加入了粘结剂相应混合均匀,并调成块状,然后在挤条机上捏合数次后地降低了分子筛的吸附性能、催化性能和热稳定性挤成直径3mm的条状物。将条状物烘干,于500℃能,因此开发高性能、机械强度好的无粘结剂分子筛～700℃焙烧2.0h左右,控制升温速度<50℃öh。[1～3]的多种合
5、成技术是国内外研究的重点。冷却后,用水蒸汽将条状物吸湿饱和,再浸入到80℃～110℃,10%～30%的氢氧化钠溶液中反应1实验部分2.0h～4.0h后,用无离子洗涤至近中性,烘干而得条状无粘结剂分子筛。1.1原料及仪器在焙烧后的高岭土中加入一定量的未焙烧的高高岭土:广东茂名SiO245.85%(质量分数,以岭土或直接用未焙烧的高岭土做原料来合成无粘结下同)、Al2O337.37%、Fe2O30.80%、SiO2öAl2O3=剂4A分子筛亦可。2.09(摩尔比);1.5合成产物分析氢氧化钠:分析纯,吉林化工厂产。合成产物的
6、定性分析及其结晶度的测定采用XF-26(Ë)前挤式双螺杆挤条机;SKJX-4-9射线衍射法;吸附容量的测定参照GB6287-86;机a收稿日期:1999-11-29第1期关伟宏:无粘结剂4A分子筛的制备技术47械强度的测定执行GB3635-83;磨损率的测定执由图1可知,高岭土在544.63℃有吸热峰,在行GB3636-83。此处高岭土受热失去结晶水,并在结构上发生变化,形成失水高岭土。在1012.25℃放热峰处,高岭土的2结果与讨论结构完全发生变化,失水高岭土分解为单体的氧化[4]铝和氧化硅。因此高岭土的适宜焙烧条件为
7、2.1高岭土差热分析结果500℃～700℃,1.0h～2.0h,图2证明了这一点。高岭土差热分析谱图见图1。高温焙烧后的高2.2分子筛的合成结果岭土差热分析谱图见图2。合成产物经X射线衍射分析,定性为4A分子筛,其X射线衍射谱图如图3。图1高岭土差热分析谱图图3合成分子筛的X射线衍射谱图从图3可以看出,合成产物的X射线衍射峰位置及强度符合4A分子筛的特征。为了更进一步对合成产物进行定性,把部分产物的物性测定数据与部分厂家产品的技术指标相比较,结果见表1。从测定结果来看,以高岭土为原料合成的无粘结剂4A分子筛的吸附容量超过
8、了市售普通分子筛,抗碎强度远高于普通分子筛的3倍以上,磨损率低于普通分子筛。用这种方法合成的分子筛,由于不含粘结剂,有效成分高,吸附容量大,并且这种分子筛成型体的结构组织,在反应过程中发生变化,形成图2600℃焙烧2.0h的高岭土差热分析谱图牢固的一体,因而其强度得到提高,磨损率小。表1合成产物的物性测定数据-1吸附
