煤系高岭土微波加热合成干燥用13X型沸石分子筛.pdf

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1、第33卷第5期非金属矿、，01_33NO．5201099月Non．MetallicMinesSeptember，2010煤系高岭土微波加热合成干燥用13X型沸石分子筛万林郑昆鹏江露英吴丽芳张巍(武汉科技大学资源与环境工程学院，湖北武汉430081)摘要以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料，微波加热合成吸水用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验，考察了晶化时间、胶化时间、晶种投加量、碱投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定XRD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为：微波反应时间为lh，微波胶化时间为l6m-n，晶种投茄量为2％，碱投加量R[

2、n(Na20)／n(Al20)]控制在5．3，此时合成的x型分子筛的静态饱和吸水量为32．47％。关键词煤系高岭土13X型分子筛微波加热中图分类号：TQ424；TD985文献标识码：AMicrowave．assistedHeatingSynthesisof13X-typeZeoliteDryingAgentfromCoal—seriesKaofinWanLinZhengKunpengJiangLuyingWuLifangZhangWei(CollegeofResourcesandEnvironmentalEngineering，WuhanUniversityofScienceandTec

3、hnology,Wuhan430081)AbstractThispaperstudiedthe13X—typezeolite．whichwassynthesizedfromcoal—serieskaolinproducedinErdos，InnerMongolliabymicrowave—assistedheatingmethod．Theexperimentwasconductedinsinglefactor．Theinfluencefactorsofcrystallizationtime，geltime，andseedcrystaladditionwerestudied．Theobta

4、inedzeoliteswerecharacterizedbystaticwaterabsorption，XRD，IRandSEM．Theoptimumsynthesisconditionswereasthefollowing：inthegelformationstep，timewas15min，inthecrystallizationstep，timewas1h，seedadditionwas2％，andthemolarratioofNa，O／AI~Owas5．3．Staticsaturationwaterabsorptionofthezeoliteswas32．47％．Keyword

5、scoal—serieskaolinite13Xzeolitemicrowave—assistedheating微波是指频率在300MHz~3000GHz，波长在沸石的4A分子筛；张磊【8等将静置10~12h的导向1ITI(不含1m)到0．11TIITI之间的电磁波。微波具有穿剂加入到NaA10、NaOH和水的混合溶液中，用微波透性、热惯性小、选择性加热等特点。与传统加热方加热5min制得A型沸石分子筛；张玲等以四丁式相比，微波加热具有热效应高，加热均匀，温度梯度基溴化胺为模板剂，在预置晶种的条件下，采用微波小，环保节能，操作方便等优点。加热法合成ZSM-11分子筛；周荣飞卅等利用微波分

6、子筛具有吸附、分离、催化和快速交换等性能，法也成功的快速合成了T型分子筛；程志林【】等在被广泛地应用在化工、冶金、石油、日用化工和医药等微：波场中反应4~25rnin合成出排列规整的A型分子许多领域[1]，快速合成分子筛并将其产业化具有显著筛。的经济效益。从20世纪80年代以来微波技术得到本实验以煤系高岭土为主要原料，采用家用微波了迅猛发展，在化学工业中广泛应用于分子筛的合炉加热合成x型分子筛，并考察了合成过程晶化时成。目前为止已有大量文献对微波辅助合成分子筛间、胶化时间、合成溶液的碱投加量对合成x型分子做了报道，也已证明微波辅助合成能极大缩短合成时筛的影响。间，所得晶体颗粒大小均匀、粒

7、径小，而且这方面的研1实验部分究还在深入进行之中伫】。JinPark等[3通过实验，用1．1实验原料及试剂本实验原料采用内蒙古鄂尔微波加热法合成了4A型分子筛，并且发现需要的加多斯的煤系煅烧高岭土，其化学组成(we／o)为：AIO，热时间很短；H．Youssef等[4通过实验比较发现，运44．5±2．0；SiO2，51．5±2．0；Fe2O3，<0．5；TiO2，<1．5；用微波所合成的A型分子筛晶体比常规水热合成的CaO，<0．5