全微波法快速节能合成Ln-4A沸石分子筛及表征.ppt

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1、全微波法快速节能合成Ln-4A沸石分子筛及表征作者:麦灏昕指导老师:张迈生副教授一、前言由于三聚磷酸钠(STPP)作为洗涤剂的助剂会引起严重的环境问题,现在公认4A沸石分子筛是良好的代替品。(一)4A沸石合成的发展现状常规合成步骤:1、高温活化(800~850℃,2h)2、结晶阶段(90℃左右,6h)3、晶体导向剂(全合成法合成4A沸石)优缺点:优点:结晶时间容易控制,外界条件波动影响不大;缺点:时间太长,耗能耗时,操作复杂。(二)研究的目的意义越来越多的研究表明,使用微波作为反应手段能大大加速化学反应速度,因此,在能

2、源短缺的今天,用全微波法代替传统水热法合成4A沸石十分重要用全微波法更快速节能合成4A沸石掺入稀土离子作为导向剂代替传统的导向剂研究掺入稀土离子对结晶度和结晶速度的影响研究掺入不同稀土离子对结晶度和结晶速度的影响二、全微波法合成4A沸石分子筛(一)原料微波活化的高岭土NaOH固体无水Na2SO4固体Gd(NO3)3固体Ycl3固体Ce(NO3)3固体稀土离子的配比用锥形瓶A按上述比例,改变稀土离子的用量,粗略合成,用XRD检测结晶度由图可见,掺入Y3+离子的物质的量在0.09mmol~1.1mmol最合适(二)合成步骤

3、4g活化高岭土Na2SO4蒸馏水充分搅拌0.1mmol稀土离子NaOH蒸馏水充分搅拌微波加热改变微波加热时间,研究不同的加热时间对结晶度的影响掺入不同的稀土离子,研究稀土离子对结晶速度,结晶度的影响三、性质表征XRDIRSEM钙离子交换能力(一)XRD本实验采用日本理学D/MAX-3B型X射线衍射仪测试样品得到微波作用不同时间的样品的X衍射峰,扫描角度为2θ=5°~40°1、4A沸石分子筛标准图谱2、Y系列固定用锥形瓶B,微波加热时间分别取60min,61min,62min,63min,65min。不掺稀土重复上述实验

4、,微波加热时间分别取62min,63min,65minXRD图谱结果如下:Y系列XRD检测结果掺入重稀土离子的结晶速度比不掺稀土的样品稍快对比掺重稀土和不掺稀土离子样品的最佳晶型,掺入稀土离子显著提高结晶度3、Gd系列固定用锥形瓶C,微波加热时间分别取40min,43min,46min,49min,53min。不掺稀土重复上述实验,微波加热时间取46min掺Y重复实验,微波加热时间取46min,51min,53minXRD图谱结果如下:Gd系列XRD检测结果掺Gd的样品结晶度比微波加热相同时间不掺稀土离子样品的结晶度好

5、掺Gd的样品结晶速度比掺Y样品的结晶速度快掺Gd的样品的最佳结晶度和掺Y样品的最佳结晶度相当4、Ce系列固定用锥形瓶C,微波加热时间分别取25min,30min,33min,35min,40min。XRD图谱结果如下:Ce系列XRD检测结果结晶速度明显比Y系列和Gd系列快最佳结晶度与两个系列相当最佳结晶时间范围比两个系列宽(二)IR检测IR检测用Nicolet5DX型红外光谱仪,KBr压片法。4A沸石在1000~300cm-1处有四个特征峰,晶型越好,特征峰越明显检测证明,样品B4,C3,C9,C13的特征峰比较明显(

6、三)SEM检测SEM用HitachiS-520型扫描电子显微镜测定晶体形貌SEM检测结果4A沸石晶体形貌是立方体型,加热时间过短程絮状,加热时间过长程溶解状不掺稀土离子的样品的晶型程不规则形状4A沸石在结晶过程中出现球形过渡态(Ce系列)(四)钙离子交换能力《中华人民共和国行业标准-洗涤剂用4A沸石》(QB1768-93)与XRD结果比较,进一步验证XRD结论(五)总结四、结果讨论微波合成能提高反应速度,高效节能掺入稀土离子作为导向剂能促进反应进行,提高结晶度掺入稀土离子以0.1mmol为宜掺入的稀土离子随着原子系数减

7、少,样品最佳结晶时间缩短,最佳结晶时间范围增加反应方程在不掺稀土离子时,反应方程如下:2[Al2O3·SiO2]+4NaOH+H2O2[Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O]掺入稀土离子时,稀土离子发生如下反应:xLn2(SO4)3+yNa2SO4+zH2OxLn2(SO4)3·yNa2SO4·zH2O(x,y,z通常是1,1,2或1,1,4)复盐xLn2(SO4)3·yNa2SO4·zH2O不溶于过量的Na2SO4,但在NaOH作用下则会转化为氢氧化物。Ln2(SO4)3·Na2SO4+6NaOH2Ln(O

8、H)3↓+4Na2SO4五、结论本实验首次在微波场作用下合成了Ln(Ce3+、Gd3+、Y3+)-4A沸石。本实验证明了全微波合成比常规水热法快速节能本实验证明了掺入稀土离子能提高反应速度,提高结晶度五、结论本实验提出掺入轻、中、重稀土离子对结晶情况的影响:结晶速度随着稀土离子原子系数的减少而增加,最佳结晶时间范围随着稀土离子原子

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