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1、酞菁铁的微波法合成及表征化学世界酞菁铁的微波法合成及表征徐新宏,陈大俊(东华大学材料科学与工程学院,上海201620)摘要:采用微波辐照法合成酞菁铁,并用IR,UV—VIS,EDS和TG对产物进行测试和表征,证明所得产物为目标产物.考察了辐照时间,原料配比,催化剂用量对酞菁铁产率的影响,微波法合成的适宜条件为:苯酐/尿素的物料比为1:6,辐照时间为360S左右,催化剂含量为2,在此条件下酞菁铁的产率可达53.6.产率随着辐照时间的增加而增加,并逐步趋向稳定.关键词:酞菁铁;苯酐;尿素;微波合成中图分类号:O322.3文献标志码:A文章编号:0367-6358(2010)04-021
2、0—04TheSynthesisunderMicrowaveIrradiationandCharacterizationofIron—-PhthalocyaninXUXin—hong,CHENDa—jun(CollegeofMaterialsScienceandEngineering,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China)Abstract:Iron-phthalocyaninewassynthesizedbymicrowaveirradiationmethods.Thestructureofthetargetproductwascharact
3、erizedbyIR,UV—VIS,EDSandTG.Theinfluenceofirradiationreactiontime,catalystandthemolarratioofreactantontheyieldofiron-phthalocyaninewereinvestigated.Thesuitableconditionsforthemicrowavesynthesiswereasfollows:benzoicanhydride:urea一1:6(molarratio),.microwaveirradiationtimefor360Sand2wtofcatalyst.T
4、heyieldofiron—phthalocyaninecouldreach53.6undertheseconditions.Theyieldincreasedwiththeincreasingirradiationtime,thentendedtobestationary.Keywords:iron—phtha1ocyanine;.benzoicanhydrid;urea;microwavesynthesis酞菁化合物是一种优良的功能材料,具有良好的化学性质,催化活性,热稳定性和光稳定性.酞菁类化合物独特的物理化学性质使它们在催化化学,光化学,电化学,非线性光学,晶体化学,超导物
5、理学,信息材料学和医学等学科的前沿领域有着广泛的应用[1].近年来,对金属酞菁配合物的合成方法研究比较多,通常有两种途径合成:一种是以邻苯二氰和相应的金属盐为起始物的邻苯二氰法;另一种是以苯酐,尿素和金属盐为起始物,在钼酸铵催化下完成的苯酐/尿素法工业上制备酞菁铁主要是用苯酐法,苯酐法又分为固相法和液相法两种.较液相法生产条件苛刻且存在有机溶剂污染和回收问题__2],固相法原料价廉易得,工艺简单,也是实验室制备酞菁铁经常采用的方法.随着有机合成技术的发服激波近年来也被利用来促进有机合成的反应.微波能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递,可实现分子水平上的搅拌,具有反应速度快,收率高,
6、体系温度均匀,污染小或无污染等优点].本文利用微波辐照法合成了酞菁铁,应用元素分析,红外光谱,紫外一可见吸收光谱,电子能谱和热失重分析测收稿日期:2009-12—30;修回日期:2010—03～27—,作者简介:徐新宏(1977~),男,硕士生,主要从事催化剂制备和有害气体降解的研究.E-mail:xxhl208@mail.dhu.edu.en.*联系人:E-mail:edj@dhu.edu.cn第4期化学世界试手段对产物进行了表征,并对辐照时间,原料配比,催化剂用量等对酞菁铁产率的影响进行了探讨.1实验部分1.1仪器和试剂TU一1901型双光束紫外可见分光光度仪(北京普析通用仪器
7、有限责任公司);Nexus一670型傅里叶红外一拉曼光谱仪(美国尼高力公司);TG209F1Iris.热重分析仪(德国Netzsch公司);VarioELIIi型元素分析仪(德国Elementar公司);JSM一5600LV型扫描电子显微镜(日本JEOL电子株式会社);P7021TP一6微波炉(格兰仕微波炉电器有限公司);氯化铁为化学纯,邻苯二甲酸酐,尿素,钼酸铵,乙醇,丙酮,盐酸,氯化铵,氢氧化钠,DMSO为分析纯.1.2实验原理尿素在140℃下熔融,将其既作溶剂又
