黄陵煤泥制备13X型分子筛研究.pdf

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1、第38卷第3期非金属矿Vl01．38No．32015年5月Non．MetallicMineSMay，2015黄陵煤泥制备13X型分子筛研究吴涛杜关利司玉成(西安科技大学化学化工学院，陕西西安710054)摘要黄陵煤泥的灰成分以SiO、A10为主，这些组分正是合成分子筛的原料。将煤泥经过煅烧活化、酸浸除铁、碱熔预处理后，采用水热合成的方法制备13X型分子筛。通过单因素实验确定了水热合成的最佳工艺条件为：老化时间16h，晶化温度100℃，晶化时间10h。自制分子筛的XRD和SEM分析表明，最佳工艺条件下制备的13X分子筛，纯度较高，并且晶型完整，轮廓清晰

2、，且表面有花纹，颗粒大小均匀，尺寸在5larn左右。关键词13X分子筛；煤泥；预处理；水热合成中图分类号：TQ424．25文献标识码：APreparationofZeolite13XfromHuanglingCoalSlimeWuTaoDuMeiliSiYucheng(CollegeofChemistryandEngineering，Xi’anUniversityofScienceandTechnology,Xi’an，Shaanxi710054)AbstractThechemicalcomponentsofHuanglingcoalslimewer

3、emainlySiO2andA1203，thesecomponentswerejustthematerialstopreparemolecularsieve．Afterthecoalslimewaspre-treatedbycalcination，acidleachingforremovingiron，andalkalifusion，themethodofhydrothermalsynthesiswasadoptedtoprepare13Xmolecularsieve．Theoptimumprocessconditionsofthesynthesis

4、ofwaterheatweredeterminedbysinglefactorexperiment：theagingtimewas16h，thecrystallizationtemperaturewas100℃，thecrystallizationtimewas10h．TheXRDandSEManalysesshowedthattheself-prepared13Xmolecularsievewithhighpurityhadcompletecrystalshapeandclearoutline，itssurfacehadpatternsandthe

5、particlesizewasuniformandabout5gm．-Keywordszeolite13X；coalslime；pre—treated；hydrothermalsynthesisx型沸石是一种微孔材料，具有优良的离子交换、问对13X型分子筛制备的影响。催化和吸附性能，在精细化工、石油化学工业、医药卫1实验部分生和环保等领域应用广泛[1-3]o目前，x型沸石主要是1．1原料煤泥取自陕西黄陵矿区，主要化学组成以烧碱、氢氧化铝、水玻璃等为原料，采用低温水热合(w／％)为：SiO2，48．57；A12O3，18．02；Fe2O3，5．99；C

6、aO，成工艺生产，但由于原料来源是硅、铝源化学纯试剂，5．50；K2O，3．42；MgO，1．75；TiO2，1．1l。该煤泥中硅铝合成成本高，很难规模化生产。因此利用高岭土、珍珠含量较高，两者约占总量的70％，适合制备13X分子岩、浮岩、钾长石等天然铝硅酸盐矿物原料合成x型筛，但其中Fe20含量高达5．99％，将会影响产品自度，沸石备受关注。申少华等以酸处理红辉沸石为主必须通过前处理降低原料中铁元素的含量。要原料，采用水热法制备了x型沸石粉体。蒋月秀等嘲将干燥后的煤泥研磨至74／am，混匀，然后放入以广西宁明膨润土为原料，超声波条件下合成了x型马弗

7、炉中，在800℃下煅烧活化2．5h，冷却。称取分子筛。侯新刚等闻利用工业废渣粉煤灰为原料，探lOg煅烧后煤泥灰样于三口烧瓶中，加入质量分数为讨了合成13X型沸石分子筛的工艺条件。章西焕等【17％的盐酸100mL，于100℃的恒温水浴条件下进利用高铁钾长石粉体水热合成13X型分子筛。行酸浸除铁反应4．5h，抽滤，干燥得滤渣[8】。称取5g煤泥是煤炭洗选加工过程中的一种副产品。煤滤渣与10gNaOH混合均匀调得Na20与SiO摩尔泥煅烧后的灰分中含有大量SiO和Al2O，可同时为比为2．5，并在400oC下煅烧活化2h，得到淡绿色的合成分子筛提供硅源和铝

8、源。这样不仅能降低成本，碱熔渣，取出，冷却至室温，备用。缓解大量煤泥堆积对环境带来的危害，也为煤泥综合煤泥经