聚氨酯13x分子筛复合材料的制备及表征

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1、第23卷第3期高分子材料科学与工程v01.23,N。.32007年5月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGMay2007聚氨酯/13X分子筛复合材料的制备及表征吕志平1,毕晓霞1,杨茹果2,赵永琴1,窦涛1(1.太原理工大学精细化工研究所,山西太原030024f2.山西省化工研究所。山西太原030000)摘要:本文采用预聚法制备了聚酯类聚氨t曙/13X分子筛复合材料,考察了分子筛含量和交联系数对聚氨酯弹性体力学性能、耐溶剂性能的影响。结果表明.13X分子筛的加入量为7%,交联系数为0.90时,聚氨酯

2、弹性体的耐撕裂强度bk73.1kN/m提高到94.2kN/m,拉伸强度从44.5MPa提高到49.9MPa.断裂伸长率』A580%提高到640%,溶胀度,‘k103.78%降低到72.58%.由DSC争DMA分析可知PU/13X复合材料具有更好的微相分离及动态力学性能.关键词:聚氨蘸;分子筛;力学性能;微相分离中图分类号:TB332文献标识码:A文章编号:1000-7555(2007)03-0113-04聚氨酯是由软段和硬段组成的(AB)结构将分子筛用弱酸水洗至中性,脱水,于150的弹性材料,其力学性能优于其它类交联橡胶。℃干燥12h后

3、,在干燥环境中保存备用。由于聚氨酯的品种繁多,不同结构的PU性能本实验采用预聚法制备聚氨酯复合材料。差异很大,许多人在研究新结构聚氨酯材料的首先将聚酯多元醇加入到备有搅拌器、温度计同时也在研究PU复合材料,旨在提高其耐热的三口瓶中,开动真空泵和搅拌器,在真空度为性能、力学性能和其它性能。有关制备PU/纳米0.09MPa、温度为120℃左右的条件下脱水2无机复合材料的文献已有不少报道[1叫].笔者h。脱水后计量,加入计量的干燥分子筛,充分曾在其它体系下制备了PU/分子筛复合材料,混合均匀。降温至40℃时,加入计量的TDI,搅发现其力学性能

4、不仅得到提高,而且耐溶剂性拌,缓慢升温至80℃,在80℃~85℃保温两个也得到提高[5]。13X分子筛,工业合成技术成小时,使其和TDI充分反应,再真空脱泡半个熟,来源充足,为制备高性能聚氨酯/13X分子小时左右,制得预聚物;测定一NCO基团含量,筛复合材料提供了便利条件,故本文对这一类然后加入计量的扩链交联剂MOCA,搅拌均复合材料进行了详细研究。匀,倒入到预热好的模具中,用平板硫化机在120℃硫化10rain,脱模后,在100℃硫化24h。I实验部分室温放置7d,进行性能测试。1.1主要试剂1.3测试及表征聚己二酸乙二醇酯(PEA,

5、玩一2000):工拉伸强度、耐撕裂强度在XQ一250橡胶强业品,烟台合成革厂产;2-4一甲苯二异氰酸酯力试验机上测试,拉伸强度和断裂伸长率按照(TDI一100):工业品,日本三井产;3,3一二氯一4,GB/T528—1998进行,耐撕裂强度按照GB/4一二氨基二苯甲烷(MoCA):工业品,苏州前进T529—1991进行。耐溶剂性测试:把规格为25化工厂产;13X分子筛:平均粒径为2.5弘m,工mm×25mm的样品浸泡在环己酮溶液中24业品。h,浸泡前后分别称量。差热分析:采用美国TA1.2实验方法公司生产的DSC2010差示扫描量热仪,

6、升温速收穑日期12006—03—15;修订日舰z2006—12·21基金项日:国家自然科学基金资助项目(50273025)联系人l吕志平。主要从事高分子复合材料研究,E—mail:Ivzhipin98138@yahoo.COrn.crl万方数据高分子材料科学与工程2007年率10。C/min,测试温度一70‘C-一280℃,氮气氛围。动态力学分析:采用美国TA公司生产的铊DMA983的动态力学分析仪,固定频率为1Hz,升温速度为10℃/min。醯2结果与讨论¨2.1聚氨酯/分子筛复合材料的力学性能∞Fig.1、Fig.2均是NCO含量为

7、3.8的聚氨酯弹性体的力学图。理论上一摩尔聚酯二元醇铂一.Ip一、l习。.1上一奄。曲。_c。:,_l:I‘

8、co一_l嚣∞=^_'一_O2468与两摩尔TDI反应,计算NCO含量为3.6,本设Thecontentsofzeolite(%)计配方中有少部分TDI是游离的。Fig.1是不Fig.2Thecomparisonofelongationpercentageatbreak同交联系数的耐撕裂强度、拉伸强度随分子筛betweenPU/zeolite13XcompositesandpurePU含量的变化图,Fig.2是不同交联系数的断裂

9、一:0.85,●10.90l▲:0.95.140伸长率随分子筛含量的变化图。在聚氨酯/13X分子筛复合材料中,由于分子筛的加入,复合材料的耐撕裂强度、拉伸强度、断裂伸长率均有明显提高。复合材料体系中,分子筛

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