纳米羟基磷灰石聚氨酯复合材料的制备与表征.pdf

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1、聚氨酯工业2012年第27卷第1期POLYURETHANEINDUsTRY·42·2012．Vo1．27No．1纳米羟基磷灰石／聚氨酯复合材料的制备与表征木叶心亮黄素萍谢宝君罗颖周武艺董先明(华南农业大学理学院应用化学系生物材料研究所广州510642)摘要：以模拟体液(SBF)为介质，采用仿生法制备了纳米羟基磷灰石(n．HA)，通过原位聚合法制备了纳米羟基磷灰石／聚氨酯(n．HA／PU)复合材料。利用x射线衍射(XRD)、红外光谱(丌一IR)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)研究了n—HA和复

2、合材料的结构和热稳定性、表面形貌特征。结果表明，在SBF中用浓度为0．200mol／L硝酸钙溶液制备出具有良好结晶度的n．HA，由此制备的n—HA／PU复合材料开孔率良好，有望成为一种性能良好的医用组织支架材料。关键词：纳米羟基磷灰石；聚氨酯；复合材料中图分类号：TQ323．8文献标识码：A文章编号：1005—1902(2012)Ol一0042—04羟基磷灰石(ca。(PO)(OH)：，HA)的组成和封保存；MDI，质量分数i>98．0％，巴斯夫聚氨酯(中结构与人体类骨磷灰石非常相似，由于其良好的生

3、国)有限公司；NaC1、Na2CO3、KC1、K2HPO4、CaC12、物相容性、无毒、安全，且能传导骨生长，临床上广泛MgC12·6HO、NaSO，分析纯，天津市福晨化学试剂用于骨缺损的修复和填充整形的骨材料⋯。但纯厂；磷酸，分析纯，江苏强盛化工有限公司；乙醇、HA力学性能差、抗弯强度低、脆性大，在生理环境1，4一丁二醇(BDO)，分析纯，广州化学试剂厂；中的抗疲劳性不高，限制了其在承受负荷环境中的ca(NO)：，化学纯，广东台山粤桥试剂有限公司。应用J。聚氨酯(PU)弹性体在生物医学领域以其x射

4、线衍射仪，MSALXD-2，北京普析通用仪器优良的抗凝血性、良好的生物相容性和易加工等优异有限责任公司；红外光谱仪，Vector30，德国Bruker的性能J，在植入体内的医疗器械和人造器官上发挥公司；扫描电镜(SEM)，XL．30E，荷兰菲利普公司；着重要的作用。HA与PU复合后不但具有良好的生差热热重分析仪，DTG-60，日本岛津公司。物相容性，还能补足HA的力学性能差的缺点，1．2材料的制备HA／PU生物复合材料有望成为软骨组织替代品。纳米HA粉末(n—HA)按照文献[4]方法自制，其本研究以

5、模拟体液(SBF)为介质，采用仿生法制中SBF组成：NaC1(6．668g／L)、Na2CO3(2．268g／L)、备了纳米羟基磷灰石(n—HA)，在N，保护、低温条件KC1(0．224g／L)、K2HPO4(0．228g／L)、下，用4，4一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、蓖麻油MgC12·6H2O(0．305g／L)、CaC12(0．278g／L)、(C．O)、1，4一丁二醇(BDO)等原料，通过原位聚合法制Na，SO(0．071g／L)。n—HA具体制备方法为：称取备了纳米羟基磷灰石／聚氨酯(

6、n—HA／PU)复合材料。一定量的HPO到烧怀，加入SBF溶液，配制用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(丌一IR)、0．200mol／L的HPO一SBF溶液；然后称取一定量热重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)研究了n．HA及其的ca(NO)，分别配制0．025、0．200mol／L的复合材料结构、热稳定性以及表面形貌特征。ca(NO)．SBF溶液；边搅拌边将0．200mol／L的HPO．SBF加入到Ca(NO)2一SBF溶液。用NaOH1实验部分溶液调节pH=10，继续搅拌30min。3

7、7℃静置1．1主要原料和仪器设备24h，用乙醇洗涤3次，真空抽滤，得到白色晶体颗C．O，化学纯，在110～120℃下减压脱水后密粒HA，于120oC烘干。取部分样品分别在700c【=、通讯联系人；基金项目：国家自然科学基金(51003034)；广东省科技计划项目(2008B020300006)。第1期叶心亮，等·纳米羟基磷灰石／聚氨酯复合材料的制备与表征·43·800℃、850cC、900℃温度煅烧，煅烧及未煅烧的样图2为不同浓度Ca(NO)制备并经过煅烧后品经球磨后过筛(400目，筛孔尺寸为0．0

8、374mlT1)，的n．HA粉末的XRD衍射图。烘干得n—HA。n．HA／PU复合材料：称取40gC．O于三口瓶乙山中，在N：保护下，搅拌升温至40oC；保温20min后，加入n—HA粉末，搅拌使n-HA与C．0充分混合后，在20rain内先滴加MDI21．05g。反应恒温在40qC，控制反应温度和粘度，继续反应45min后，加10203040506U7080入3．44gBDO做为扩链剂，高速搅拌10—15min20／(。)(其中NCO质量分数为7％左右)。倒人表面皿