纳米羟基磷灰石及其复合材料的制备与研究

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1、摘要本课题通过水热合成法与复分解反应法分别制备了纳米羟基磷灰石。研究结果表明以ca(NO。)．4H。0和(NH。)。PO。为原料，采用简单易行的复分解法，在90。C下恒温反应，然后陈化8h后可成功制备分散均匀、形状均一的nano—HAP微晶体。本课题采用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)，电子衍射电镜对llano～HAP晶相组成、粒度、形貌及化学组成等进行了分析；讨论了合成过程中的各种因素对产物的形貌及晶体结构等的影响。TEM结果表明，llano—HAP晶体为棒状，平均粒径为20nm左右，长度lOOnm左右。脆性及力学性能等较普通HAP均有更明显的提高，较以往所做在尺寸上与

2、自然人骨更接近XRD图表明，所得产物各衍射峰的位置与标准卡片(JCPDS)对应较好，说明产物的成分为HAP，较以往实验报道制备的nano-HAP结晶程度更加完善，更接近于自然骨材料中的i3￡trlO—HAP的结晶程度。计算得到llano—HAP晶体粒径尺寸跟SEM结果吻合。电子衍射电镜表明，所得产物为多晶体，结晶程度非常完善。本课题研究结果表明反应温度和PH值对反应起决定作用。PH)10是保证nano—HAP稳定存在的关键。升温可加速反应，，有利于HAP的合成；在其他条件相同的情况下，随反应温度的提高，产物从细小的球形向比较大的棒状、针状晶体发展。本课题以壳聚糖为基体材料，棒状n

3、ano—HAP为增强材料，采用原位沉析法制备骨替代材料；采用扫描电镜(SEM)、力学测试仪对复合材料的组成、形貌、及机械性能进行了检测和分析；讨论了nano-HAP对CS／nano—HAP复合材料各项力学性能、生物活性及吸水率的影响。分析可知：CS与nano—HAP的复合为物理混合过程，nano-HAP的组成成分和晶体结构都没有变，所以cs／llano—HAP复合材料也同样具有生物相容性及活性，这对于cs／llano—HAP复合材料作为骨科材料具有重要意义。因为本课题所制备的rlano—HAP无论是结晶程度还是形状、均匀度、尺寸较以前报道所做的nano—HAP更好，粒子的分散性好

4、，脆性及力学性能等较普通HAP均有很大提高，在尺寸、及形貌上与自然人骨中的无机成分更接近，所以可以断定本课题所制备的cs／llaNO—HAP复合材料的生物相容性及活性更好。SEM图表明：no．no．HAP很均匀的混合在CS中，形貌没有发生改变。较以往报道所做CS／llano．HAP复合材料均匀度更好，结合更紧密，裂纹更小，这就使复合材料在保证具有更好的生物活性及相容性的同时还具有更好的力学性能，较以往实验的研究成果又有了更大的提升。本课题通过大量的反复实验表明nano．HAP加入到Cs基体中除了增加CS／HAP复合材料的弯曲模量外，其它弯曲强度、压缩强度等力学性能都有所下降。但本

5、课题用原位沉析法制备的eS／nano．HAP复合材料力学性能比自然骨的高很多倍，又要高于目前所报道的llano．HAP复合材料的力学性能数据，这对于复合材料的临床应用，弥补以往骨材料的各种缺憾具有重要的意义，必将扩大人造骨材料的应用范围，具有非常广阔的应用前景。关键词：羟基磷灰石；HAP：纳米：复分解法：壳聚糖：原位沉析法：骨折内固定材料AbstractInthispaper,thenano·HAPwaspreparedbywater-heatedandmulti—decomposedmeansseperately．ItshowedthroughstudythatwhenCa(N

6、03)．4H20and(NH4)3P04wastakenastheresoures，easymulti-decomposedmeanstakentheequally—distributednano—HAPcouldbemadesuccessfullyat90℃and8hdeposition．Westudieddeeplyitsstructureandshape．Thecrystalcompose，granularityshapeandchemicalconstitutewasanalysedthroughXRDandTEM．Theeffectofallkindsoffactors

7、ontheproductinthesynthesizedcoursewasdiscussed．TEMshowedthatthecrystalswereequalonsizes，whichaveragediameterwas20nmandlengthwas100nm。XRDshowedthatthepeakofproductwassharpandclearwhichcorrespondedwithJCPDS．ThisproveditwasHAPasagoodcrystal．Thea