纳米羟基磷灰石的制备及工艺研究

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1、纳米超基磷灰石的制备及工艺研究纳米疑基磷灰行的制备及丁艺研究李建华*李卅普韩颖超闫玉华力涛（武汉理工人学生物中心）摘要采用水热合成法制备出疑基磷灰石，采用气流粉碎技术通过液悬浮超声分散沉淀技术制备出了拜基磷灰石微粉（rnn级），并通过进一步对材料进行红外光谱和XPD及FT-IR等测定手段対粉末进行了表征和分析。关键词：拜基磷灰石纳米生物医用材料液悬浮分散技术•、引言軽基磷灰石［Cal0（P04）6（0H）2］简称HA、是自然骨的结晶部分，约占骨重量的70-90%左右，合成HA在组成成分上与自然骨组织钙盐一-致，在生物学特

2、性方面，它也具有良好的4物和容性和骨传导性。能为新骨的形成捉供纶理支架作用与骨组织形成直接的骨性结合［1］。将皿粉末以涂层或复介的方式引进聚合物中，可以改善材料的生物相容性［2］。所以，疑基磷灰石是理想的骨织替代材料。由于纯的聚乳酸（PDLLA）材料在普通X光下不显影，而通过加入HA后对以提高材料对X光的阻拒能力，便于页生观察。另外，纯的聚乳酸摸量较低，在降解中很显得柔软，材料的综合力学强度考虑，PDLLA/HA复合材料比纯的聚乳酸材料更适合作为内固定材料使用。这就是我们制备坯基磷灰石的口的。高质量的纳米IIA粉末是制备

3、高性能疑基磷灰石生物陶瓷人工骨的理想原料［3］。制备疑棊磷灰石粉料的方法有：溶液反变法，水热分解法，热压烧结方法等［4］而任何制备工艺最初得到的产物只是-种无定形的物质，通常不貝备疑基磷灰石的晶体结构，称Z为无定形磷酸钙（简称ACP）,分子方式CalO-x（HP04）x（P04）6~x（OH）2-xo在传统方法中将无定形干燥物研磨筛分后进行品*李建华，武汉人，女，工程师，从事生物材料研制工作。Email:lijhl957@1261化处理，冇时还要加高压来控制微观结构和化学组成，才得到结晶度较好的致密的IIA［5］木文将阐

4、述采用水热分解合成法合成疑基磷灰石的两体物的方法。并进一步用气流磨粉碎，再进行液悬浮超声技术进行分散等工艺处理过程。这种纳米微粉己被运用到聚乳酸/疑基磷灰石的复合材料的技术加工工艺Z屮。二、实验:1.水热合成法制备HA所用主要原料为上海产的CallPOd2H20(分析纯)和5C03(分析纯)。将两种试剂按一定比例加入并搅拌掺合充分。按料：水二1：2的比例倒入球磨罐屮进行球磨2小时后収出，将湿料倒出，放入烧杯中，进行加热反应。其反应式如下：6CaHP42H204CaCO3Ca!0(P04)6(OH)24C0314H401.

5、气流磨粉碎将反应完全后的物料进行沉淀，滤出水后，再放入烘箱内烘干。再将烘干的料进行烧结。经高温炉内1200°C2小时保温，再进行碾碎过筛，即为初始物料。将烧结后的HA粗料进行气流粉碎机。气流粉碎机根据物料的自磨原理在高速气流的作川下，物料通过木身颗粒Z间的撞击，气流对物体的剪切作用，以及物料与其部件的冲击使物料粉碎。固粉碎腔内细度不同的颗粒在作回转运动的气流屮持有不同离心力，故能同时进行分级：粗粒因受较人的离心力和较小的空气阻力，而处于粉碎腔的周边，不过被粉碎细粒则自然移向粉碎腔中部经过锥形部料管出料。处理后的HA微粉为

6、150nnT400nm。三、疑基磷灰石的表征和分析1.红外光谱分析将经气流粉碎微粉作红外光谱分析，如图1所示。2图1HA的红外光谱(FT-IRspectraofmll-HAparticles)3HA试样的红外光谱图HA冇两个阳离子基因即P04四面体阳离子在0H3基团，图中P04的吸收谱线562、602、963、1050和1089cm1都出现了,0H基团的谱线时出现在631、3570cm1处，证明的制备的晶体是HA晶体[6]2.XRD图分析将气流磨处理后的HA进行XRD分析，当粉末烧至700°C—1300°C时其主品相为H

7、A,但含有少量的C&2P202和50。由图(3)-nJ看岀700°C—900°C撥烧的粉末为纯相HA。由此得出结论，700°C—900°C是适宜的锻烧粉末温度的TEM照片。3图2900°C时锻烧粉末的XRD图谱试样XRD图谱的d值与JCPDS编制的PDF卡片的d值吻合[7],据此可以进一步确定粉末为HAo另外，烧结温度对能否获得纳米IIA粉末是非常重耍的。通过对IIA粉末进行不同温度的锻烧，当粉末在75CTC时，能获得纳米IIA粉末。当粉末锻烧温度达到900°C时，IIA的品格迅速长大。1.TEM分析及粒度分布分析将气流

8、磨处理的IIA粉末进行液悬浮超声分散，分散介质为无水乙醇。将HA粉料与无水乙醇按1：50(g:ml)放入烧杯中进行边搅拌边超声处理，放置10分钟，20分钟，30分钟不等时间的沉淀，分别吸岀液悬浮的料，均得到不同粒径的HA微粉。随着时间的沉淀，当液悬浮达到一周时，所获取的粉末粒径范围达到50nin—230nmZ面。采用