13x分子筛的工艺研究

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1、中南大学硕士学位论文13X分子筛的工艺研究姓名:赵秀芳申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:任凤莲;李廷和20050301摘要本文介绍了沸石分子筛的分析方法,电镜分析,X一射线衍射分析,水分的测定,氧化硅的测定,氧化铝的测定,氧化钠的测定。本文研究了反应配比对x型沸石分子筛合成的影响,随着Na20/Si0。摩尔配比的提高,沸石分子筛的结晶度增加;但当Na。0/Si0:摩尔配比超过1.5时,其结晶度随着碱量的增加反而下降。过高的Na。0/Si0:配比将促进稳定态P型沸石的生成。x型沸石的纯度随着H:0/Na。0摩尔配比的增加而降低,体系水是影响沸石结晶粒度大小的重要因素,也是保证高结

2、晶度、纯晶相x型沸石合成的成功因素。晶化时间对x型沸石分子筛合成的影响,最佳晶化时间为6小时,减少晶化时间O.5h,X型沸石的结晶度从92%下降到87%,下降的原因为缩短晶化时间,体系中的组分还未充分结晶完,晶化时间的长短不仅影响沸石晶体的结晶度,而且影响晶粒大小。延长晶化时间晶粒增大。反应混合物室温陈化对x型分子筛水热制备的影响,反应物混合均匀后,在水热反应前如果不在室温下静态陈化一定时间,而是直接升温至100℃进行水热反应,所得产品均为X型沸石和P型沸石或A型沸石的混合物,只有将反应混合物先在室温下静态陈化一定时间,然后再升温进行水热反应,所得产品才是纯的X型沸石。晶化温度对合成x

3、型沸石的影响,升高温度可促进凝胶中固相溶解及液相浓度增加,从而加速生成晶核,进而生成沸石晶体,提高温度不仅缩短了诱导期,而且提高了晶化速度,缩短了晶化期。在X沸石分子筛合成过程中,晶化时如果强烈搅拌,会出现杂晶。本文还研究了水热制备过程中的XRD分析、SEM分析、IR分析;x型沸石晶体的结晶习性等。通过本文的研究,最终合成出的纯晶相的x分子筛,通过物相和化学分析,晶相为纯的x分子筛,结晶度达90%以上,热稳定性分析,红外光谱分析,均符合x分子筛的特性。关键词:X分子筛,合成,分析ABSTRACTThearticleiInroducesmemensurationofnloisture,s

4、iliconoxide,aluminaaIldsodi啪o)(ideandmanyaIlalyticalmemodssuchaSzeolitemolecularsieVe,elec仃Dn111icroscopy,X-raydim犹tiveaIlalysis.111ee虢ctof廿lech鹕e删oinsyntlles幽gtheX.卯emolecularsieVeisresearched.晰tllⅡledeVelopmentofmolarch鹕era廿oofNa20/Si02,Ⅱlec叮s_tallin时of也ezeolitemolecularsieveiIlcreases.Butwhen

5、t11emolarch鹕emtioofNa20/Si02isover1.5,nle吖stallin毋descendS、ⅣitlltllemcreaSeofalkali.Theexorbitantcha玛eratioofNa20/Si02wiUf.acilitates吐ledevelopmentofStableP.sh印edzeolite.Thep谢够oftlle)(-sh印edzeolitedescendSwi廿lmeincreaseofmolarch鹕emtioofH20,Na20.Tlle、vater.mtllesystemaffectsmesizeoft11ezeolitecry

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