申报资料模板10

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1、尼麦角林质量研究的试验资料及文献资料1、试验用样品及对照品尼麦角林（批号：030310,030319,030328）；尼麦角林对照品（批号:030106；含量：100.1%；水分：0.19%；溶剂残留量：未检出）；以上均由本公司合成室提供。2、性状2.1外观三批样品检验结果均为白色结晶性粉末。为便于生产控制，将本品的外观性状定为白色至微黄色结晶性粉末。三批样品实际测定结果见表1。表1尼麦角林外观性状检查结果批号外观性状030310白色结晶性粉末030319白色结晶性粉末030328白色结晶性粉末对照品白色结晶性粉末2.2

2、熔点按中国药典2000年版二部附录ⅥC熔点测定法测定，三批样品检验结果见表2。表2尼麦角林熔点测定结果030310134.0～135.0℃030319134.5～135.5℃030328134.0～135.5℃参照尼麦角林注册标准（X20000073），再结合本品的实际测定结果，将本品熔点规定为133～136℃。2.3比旋度参照尼麦角林注册标准（X20000073）：取本品适量，精密称定，加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，摇匀，照旋光度测定法（中国药典2000年版二部附录ⅥE）测定，按无水、无溶剂计算

3、，具体测定结果见表3。10-11表3尼麦角林比旋度检查结果批号比旋度030310+21.07°030319+21.06°030328+21.07°参照注册标准及样品实际测定结果，将本品的比旋度定为+20°～+23°。2.4溶解度照中国药典2000年版二部凡例溶解度测定项下考察本品在不同溶剂中的溶解情况，检查结果见表4。表4尼麦角林溶解度检查结果称样量溶剂溶剂体积(ml）溶解情况结论1.0121g氯仿0.50未完全溶解极易溶解0.96完全溶解1.0028g乙醇10未完全溶解溶解29完全溶解10.3mg水90未完全溶解几乎不

4、溶100未完全溶解由试验结果可知，本品在氯仿中极易溶解；乙醇中溶解；在水中几乎不溶。3、鉴别参照尼麦角林注册标准（X20000073）制定。3.1色谱鉴别本品含量测定采用高效液相色谱法，在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品峰的保留时间应一致，三批样品检验结果见表5。图谱见附图2～5。3.2红外鉴别本品的红外吸收图应与对照品的图谱一致（中国药典2000年版二部附录ⅣC），三批样品检验结果见表5，图谱见附图6～9。表5尼麦角林鉴别检查结果样品批号色谱鉴别（保留时间：min）红外鉴别对照品7.317　　7

5、.300-----0303107.282　　7.337与对照品一致10-110303197.267　　7.347与对照品一致0303287.270　　7.358与对照品一致4、检查参照尼麦角林注册标准（X20000073）检查项下规定制定本品检查项。4.1水分取本品，分别照水分测定法（中国药典2000年版二部附录ⅧM第一法），依法操作，测定结果见表6。表6样品水分检查结果批号030310030319030328对照品费休氏法0.21%0.22%0.21%0.19%根据注册标准及样品实际测定结果将本品的水分限度定为含水分不

6、得过0.5%。4.2炽灼残渣取本品约2.0g，照炽灼残渣检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ　N），依法检查。三批样品检查结果见表7。表7　尼麦角林炽灼残渣检查结果批号030310030319030328对照品残渣（%）0.040.040.030.03结果表明：三批供试品的炽灼残渣均小于0.05%。参照尼麦角林质量标准（X20000073）及样品实际测定结果，规定本品遗留残渣不得过0.05%。4.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸1ml，蒸干至氧化氮蒸气除尽，放冷。加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨

7、试液，至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4ml，微热使溶解，加水使成50ml，摇匀；分取25ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧH第二法）。与标准铅溶液1.0ml(百万分之十)、1.5ml(百万分之十五)、2.0ml(百万分之二十)制成的对照液比较。三批样品的检查结果见表8。表8　尼麦角林重金属检查结果批号检查结果030310大于百万分之十，小于百万分之十五030319大于百万分之十，小于百万分之十五030328大于百万分之十，小于百万分之十五对照品大于百万分之十，小于百万分之十五10-11结

8、果表明：三批样品的重金属含量均高于百万分之十，低于百万分之十五。考虑到生产的可控性，将重金属检查定入质量标准草案中，参照尼麦角林注册标准，将限度适当放宽，将本品的重金属限度定为不得过百万分之二十。4.4.有关物质参照尼麦角林质量标准（X20000073），选择高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定本品