管内固相微萃取-气相色谱法联用在线测定水中有机物

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第22卷第5期分析试验室V01．22．No．52003年9月ChineseJournalofAnalysisLaboratory20o3—9管内固相微萃取一气相色谱法联用在线测定水中有机物马继平，一，陈令新，朱道乾，关亚风(1．中国科学院大连化学物理研究所，大连116012；2．辽宁石油化工大学应用化学系，抚顺113001)摘要：将管内固相微萃取与气相色谱法结合，建立了水中痕量有机物的在线分析装置。采用毛细管气相色谱柱作为萃取柱，水样中的分析物在萃取柱中被萃取浓缩．溶剂解吸后的样品通过阀切换和柱内进样技术直接由载

2、气携带进入气相色谱柱。采用OV一1萃取柱，对水样中的5种芳烃的富集倍数为34～85。关键词：管内固相微萃取；气相色谱；溶剂洗脱；水中污染物分析；样品预处理中图分类号：0658．1文献标识码：A文章编号：1000-0720(2003)05—0001—041989年Pawliszyn等提出的固相微萃取(Solid—本文采用气相色谱毛细管柱作为微萃取柱，将DhaseMieroextraction，简称SPME)技术在近年来得in-tube—SPME与GC联用。利用两个六通阀的切换到了快速发展_】。SPME最初与气相色谱联用，主及气相色谱柱内进样技术，建立了水中痕量有

3、机物要用于环境样品的分析。1997年，Eisert和Pawl—的在线分析装置。水样注入萃取柱中，40℃停留iszyn推出管内固相微萃取(in—tube—SPME)与高效一定时间达到萃取平衡，然后用干燥氮气压出柱中液相色谱联用的设计，具有可自动化操作，萃取涂样品并吹干柱管。采用乙酸乙酯解吸，5min后由层易得等优点。这种设计是将涂层涂在了石英管辅助载气H，将萃取液以一定流速引入GC中以柱的内表面，因此可采用气相色谱毛细管柱。由于毛内进样方式进样和分析，用保留间隙柱实现大体积细管柱方便易得，使用寿命长，并且内径小涂层薄，进样，对五种芳烃的富集倍数为34～85。与传

4、统的SPME外涂萃取针相比样品扩散快，平衡1实验部分时间短，因此我们考虑将其用于与气相色谱的联用1．1仪器和试剂中。目前，in—tube—SPME与气相色谱联用有两种方HP6890气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，式，一种方式是热解吸，用注射器将样品溶液注入科分Win一98色谱工作站。毛细管柱，萃取平衡后将水吹出，然后用石英压接乙酸乙酯：分析纯，重蒸后使用；甲醇：色谱纯，头将萃取柱与分析柱连接，放人气相色谱仪炉箱中山东省禹王实业总公司化工厂；去离子水经自动双热解吸_2j。这种方法不适于Et常分析。另一种方重纯水蒸馏器蒸馏后使用；0．2mI／L芳烃的甲醇式是溶剂解

5、吸，水样用氮气以极缓慢的流速吹人毛溶液：各取2乙苯、邻二甲苯、1，3，5三甲苯、1，细管萃取柱中，再将水吹出萃取柱，将适当溶剂注2，4一三甲苯，1一甲基萘于10mL甲醇中；1L／L芳入萃取柱中解吸，收集解吸溶液注入气相色谱中分烃水样：取0．2mI／L上述溶液各0．25mL于50mL析。由于解吸溶液较多(100)，GC采用保留间容量瓶中，以水定容，4℃存放，48h内使用或现用隙柱实现大体积进样，可以测定水中10IJ／L的现配，防止组分挥发损失。酚。由于该方法是离线测定，操作时引入误差较1．2毛细管固相微萃取装置大。图1为in—tube—SPME—GC联用装置图。

6、静态萃收稿日期：2002—07—05；修订日期：2002—10-08基金项目：科技部2000年科学仪器攻关课题资g0(96-A23—01—09)作者简介：马继平(1972一)，女，博士研究生，讲师维普资讯http://www.cqvip.com第22卷第5期分析试验室Vo1．22．No．52003年9月ChineseJournalofAnalysisIM3oratory200B一9取时采用长33em，内径0．53mill，膜厚3．5／an的带乙酸乙酯解吸的样品溶液进入GC。OV．1毛细管柱作为固相微萃取柱，将其放于加热萃取过程：1．从左阀向萃取柱内注入水样，恒

7、的金属板上，用温度控制器使金属板保持一定温温下停留一定时间(左阀1位，右阀1位)；2．用干度，从而实现萃取柱的加热。平面六通阀2个，左燥氮气吹出萃取柱内水样(左阀1位，右阀1位)；阀为温岭分析仪器厂产品，用于进水样；右阀为3．从右阀进入解吸溶剂乙酸乙酯，停留8min(左Valco阀，用于进解吸溶剂乙酸乙酯，与气相色谱仪阀2位，右阀1位)；4．辅助进样气(H2)将洗脱下冷柱头进样器通过空毛细管柱(内径0．1mill，外径来的溶液吹人气相色谱仪(吹扫5min，左阀2位，0．3mil1)实现柱上进样。两阀间连接管采用聚四右阀2位)；5．停止辅助进样气对萃取柱的吹扫氟

8、乙烯管，内径0．25mill，两根连接