超声提取反相高效液相色谱测定污染稻谷中甲胺磷含量

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第l5卷第1期苏州大学学报【自然科学)V15No．11999年1月OFSUZHOUUN】V口坞r(NrL『RALSa口CEJan．1999超声提取反相高效液相卵一70色谱测定污染稻谷中甲胺磷含量。施卫平(苏州大学化学化工学院苏州，215oo6))SJ、．x7；z范苓朱仁康—1苏而环-科学研究所苏，215{D4)．摘要本文采最反相瘦相色谱法分析稻谷中甲睦磷的台量，对检测器的检l驯波长、流速等作了选择，找出了较为理想的色谱奈件．该条件下，甲胺磷分析的线性范围O．5—1佣吼kg，方法检出限可达：Oo01kg完奎能满足环境分析要求稻

2、谷中甲胺磷的加标回收率在83％以上．实验结果还焉气相色谱分析站果进行了比较，该方法简便、快速，加标回收率也士匕亍气相分析方法．关键词兰垫塑垡翌竺^相色谱测震肟禁残量，，甲胺磷是一种水溶性的广谱杀虫、杀螨剂，其化学名称为：0，s一二甲基硫代磷酰胺，有一定的致癌、致畸、致突变作用．慢性毒性试验表明，甲胺磷有一定的蓄积作用，残毒时间较长】，它现~-N．．N我匡优先监测的十大农药品种之一．水体、作物中甲胺磷的残留量一般采用气相色谱法，但在较高温度下能分解，气相色谱行为及重现性较差．同时，采用高效液相色谱分析甲胺磷的研究国内外已有报道，但尚未见采用高效液相色谱法测定食物中甲胺磷残留

3、量的报道．因此，本文采用高效液相色谱法测定污染稻谷中甲胺磷残留量．对实验条件进行了优化，取得了较好的灵敏度和良好的重现性．由于在常温下进行分析，避免了甲胺磷的分解．该方法简便、快速，稻谷中的其它成分对甲胺磷的定量基本物无扰．1实验部分1．1仪器与试剂美国Waters510型HPLC泵，U6K进样阀，Maxinm／Baseline810色谱工作台，486紫外检测器．cQzso型超声波清洗器．甲胺磷(A．R．)：用甲醇配置成1．00，2．00，4．00，600，10．00rng，L的系列标准溶液．甲醇(GR)：用前经0．45um滤膜过滤、脱气后使用．纯水：蒸馏水再经Milli

4、pore纯水装置制得．·收稿El期：199g一06一i0维普资讯http://www.cqvip.com苏州大学学报(自然科学I第15考1．2样品来源及处理样品来源：吴县某种田大户采用较高浓度的甲胺磷药剂碛洒稻谷以及防蛀及鼠吃．后用于喂鸡致死亡，匿而送我所化验．样品预处理：称lOOg稻谷，用粉碎机粉碎，过40目筛，均分成两份置于具塞锥形瓶中，加40mL甲醇超声15mln，提取液经O．45tzm滤膜真空过滤，待上机分析．残渣再用15mL甲醇超声3min，真空过滤后合并提取液在旋转蒸发器上浓缩到lOmL．13色谱分析条件色谱柱为美国Waters的300ram×3．9nml．B

5、ondapak．CI3反相键合柱，固定相颗粒直径为lOt~-n；流动相：甲醇／水：95／5(V／V)；流速：0．8mL／min；检测渡长：220m．将上述处理得到的提取液进样分析，进样量：20#L，甲胺磷的保留时间为2．86，经计算机处理得出峰高，以标准曲线法定量．在上述条件下甲胺磷色谱图见图l，样品的色谱图见图2．：．2．86ll^“

6、'llJ：Ij{——]——图t甲胺磷标准的液相色谱图¨==⋯⋯，黼2结果与讨论2．1检测波长的选择检测波长选择为270，250，230，22o，210，20Ohm时，其它条件同1．3．实验结果表明，当检测渡长在2’0～21Ohm，灵敏度较

7、高．因此，选择检测波长为220rm．2．2流速的选择为使1．2中样品中的甲胺磷峰与其它组份分离较完全，本文就流速对甲受磷的分离进行了研究，结果见表l(甲醇／水为95／'5V／V，检测波长为22Ohm．)表1漉动相流速对甲胺磷分离度的影响维普资讯http://www.cqvip.com第1期施卫平．范苓．朱仁康：超声提取反相高教蒗相色潜测定污染稻罄中甲胺磷吉量由表1可知，流速达到0．8rnlJmin时，甲胺磷已能基本同其它组分分离．流速过快，分离度降低，难定量；流速过陧，分离度虽有所增加但保留时间增加很多，分析周期延长，因此，本文选择流速为0．8mL／min．2．3校正曲线

8、的绘制在1．3色谱条件下，对1．1中的系列标准溶液测定，1，结果见图3．甲胺磷的回归方程分别为：Ⅳ=149．4+，^20684．6C，r=0．998，线性范围0．5～100mg／kg．12，4精密度与检出跟c在1．3条件下，本文对1．2中的样品进行平行测定7次．实验结果表明，本方法的变异系数为5．4％．当取。样50g，定容到10mL，进样1．O，最低检出限可达o0．001ragkgO5∞f52o25稻谷中甲胺磷的浓度及加标回收率图3甲胺磷标准曲线图在1．3条件下：对1．2中的样品测定，其结果及加标回收率列于表2．表2稻谷中甲胺