石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的反相高效液相色谱测定

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1、石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的反相高效液相色谱测定【摘要】　　目的建立反相高效液相色谱法同时测定石榴皮中乌索酸和齐墩果酸的含量，并进行方法学考察。方法色谱柱为KromasilC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm)，流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.1)，流速0.8ml·min-1，光电二极管阵列检测器（PAD），检测波长210nm，柱温28℃。结果在选定色谱条件下线性范围良好，乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.3%和98.5%，RSD为2.20%和1.78%。结论方法测定快速，结果准确、可靠，可用于石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析。【关键词】石榴皮高效液相色谱法乌

2、索酸齐墩果酸光电二极管阵列检测器　　Abstract:ObjectiveTodevelopaquantitativemethodforsimultaneousdeterminationofursolicacidandoleanolicacidinCortexGranatibyRP-HPLC.MethodsHPLCasilC18column(4.6mm×250mm,5μm)at28℃usingmethanol-obilephasel·min-1anddetected.ResultsThegoodlinearrelationshipumconditions.Therecoveriesofthest

3、andardsaddedforursolicacidandoleanolicacidethodisrapidandprecise.ItcanbeusedtodeterminetheursolicacidandoleanolicacidinCortexGranati.　　KeyL.的干燥果皮，味酸、涩，性温，具有涩肠止泻、止血、驱虫之功效，可用于久泻、久痢、便血、虫积腹痛等的治疗，为历版《中国药典》所收录，含量测定项以鞣质为定量标准［1］。石榴皮含多种化学成分，如没食子酸、石榴皮亭A、石榴皮亭B、鞣云实精、鞣花酸、安石榴林等［2］。安明等［3］研究了石榴中乌索酸的最佳提取工艺条件，并按《中国药典

4、》1995年版Ⅰ部山茱萸项下方法测定了石榴中乌索酸的含量，但石榴皮中乌索酸和齐墩果酸的成分鉴定研究和含量测定均未见　　2.4溶液配制　　2.4.1对照品溶液　　分别精密称定乌索酸、齐墩果酸对照品3.59mg和1.74mg，置于10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照品混合溶液，备用。　　2.4.2石榴皮样品溶液精密称取约5g烘干的石榴皮（粉碎过80目筛）置具塞三角烧瓶中，分别加入40ml乙醇超声提取90min，过滤，滤渣用乙醇洗涤2次，合并滤液，转移至50ml容量瓶中，定容。滤液离心后用微孔滤膜（0.45μm）过滤，取续滤液作为样品溶液。　　2.5线性关系考察分别精密吸取乌索酸和

5、齐墩果酸对照品混合溶液中1，4，8，12，16μl进样分析，按色谱条件测定峰面积，以对照品进样量(μg)为横坐标，峰面积(μV·s)为纵坐标，进行线性拟合，得乌索酸线性回归方程为：Y=6.44×105X-5.83×104（r=0.999），齐墩果酸线性回归方程为：Y=7.54×105X-3.70×104(r=0.999)。表明当乌索酸进样量在0.359～5.744μg，齐墩果酸进样量在0.174～2.784μg时，线性关系良好。　　2.6精密度实验精密吸取乌索酸和齐墩果酸的对照品混合液进样分析，平行5次，测得乌索酸峰面积相对标准偏差RSD为0.47%（n=5），齐墩果酸峰面积RSD为0.66%

6、（n=5）。表明进样方法和仪器系统精密度良好。　　2.7重现性实验精密称取同一批石榴皮样品5份，制备样品溶液，进样分析。测得乌索酸峰面积RSD为1.49%（n=5），齐墩果酸峰面积RSD为2.05%(n=5)，表明重现性良好。　　2.8加样回收率实验精密称取已知乌索酸和齐墩果酸含量的石榴皮样品6份，分高、中、低3种浓度分别加入乌索酸和齐墩果酸对照品适量，样品同时处理，制备石榴皮样品溶液，进样分析，测定样品中乌索酸和齐墩果酸的含量，计算加样回收率。乌索酸和齐墩果酸的平均加样回收率分别为99.3%（RSD=2.20%）和98.5%（RSD=1.78%）。　　2.9样品含量的测定取不同石榴皮样品溶液

7、在上述色谱条件下进样分析，平行3次，测定峰面积，按外标法计算乌索酸和齐墩果酸平均含量。不同石榴皮样品中乌索酸和齐墩果酸存在较大差异，但两者相对含量较为稳定，乌索酸含量约为齐墩果酸的2.5倍。结果见表1。表1石榴皮中乌索酸和齐墩果酸的含量（略）　　3讨论　　采用二极管阵列检测器扫描分离组分的紫外吸收光谱快速、简便，可快速确定被检测组分在色谱流动相中的最大吸收波长，提取不同波长的色谱进行比对，能在有效