含钌配合物的合成及其在比色法测定巯基化合物中的应用

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1、中图分类号0651UDC540硕士学位论文学校代码lQ§三三密级公开含钌配合物的合成及其在比色法测定巯基化合物中的应用Synthesisofaruthenium·-containingcomplexesanditsapplicationasacolorimetricprobeforthedetectionofbiothiols作者姓名:熊丹丹学科专业:分析化学学院(系、所):化学化工学院指导教师:刘又年教授答辩委员会主席中南大学2013年5月原创性声明lIIIIIIIIIIIlY2426509本人声明,所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的

2、研究成果。尽我所知,除了论文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均己在论文中作了明确的说明。作者签名:.血』当日期:丝卫一年』月翠日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或部分内容,可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国

3、学位论文全文数据库》,并通过网络向社会公众提供信息服务。日期:丝!圭年』月翠日摘要含钌配合物的合成及其在比色法测定巯基化合物中的应用摘要:巯基生物分子(如半胱氨酸和谷胱甘肽等)对维持生物体正常的生理功能起到十分重要的作用,许多疾病的发生都与这些物质的代谢失调有关。对生物样品中的巯基生物分子含量进行准确的测定,对于疾病的诊断及预防具有十分重要的意义。相较于其它分析方法,比色法检测巯基化合物的优势在于该法操作简单、分析速度快、实验花费低。近年来利用比色法检测巯基化合物的研究取得了很大的进展,许多染料都被用于巯基化合物的比色检测。最近,基于指示剂与分析物间竞争机制

4、的指示剂置换比色法得到了较多的关注。含钌染料具有特殊的光学性质,它们在可见光区一般会有强吸收。本文以含钌染料N3(二硫氰酸基双(N,N’.2,2’.联吡啶.4,4’.二甲酸)钌)作为信号分子,建立了巯基化合物的竞争比色检测法。主要研究内容如下:分别以2,2’.联吡啶及4,4’.二甲基.2,2’.联吡啶为原料,合成化合物二硫氰酸基双(N,N’.2,2’.联吡啶)钌及二硫氰酸基双(N,N’.2,2’.联吡啶.4,4’.二甲酸)钌(染料N3)。采用紫外光谱、核磁谱图及质谱对合成产物进行结构表征。以染料N3作为指示剂,建立一种基于指示剂中异硫氰根与分析物的巯基对H9

5、2+竞争结合机制的指示剂置换比色法用于巯基化合物半胱氨酸(Cys)及谷胱甘肽(GSH)的检测。N3分子中含有异硫氰根,能与汞离子配位,而半胱氨酸与汞离子的配位作用强于N3染料,可夺取与N3配位的汞离子,使N3得以释放回到游离状态,颜色及光谱特征都得到恢复,记录该过程中溶液紫外.可见光谱图的变化可实现对巯基化合物的定量检测。该方法操作简单、响应时间快、稳定性好,溶液最大吸收峰变化值与Cys、GSH的浓度在O.5-251.tM的范围内呈现良好的线性关系,检测限分别为57nM、52nM。此外,方法对其它氨基酸及氧化型谷胱甘肽表现出很好的选择性。关键词:比色法检测,

6、竞争配位,含钌染料,巯基生物分子分类号:0651硕士学位论文AbstractSynthesisofaruthenium—containingcomplexesanditspplicationascolorimetricprobeforthedetectionofaPDllCatlonasacolorlmetrlcroelortlleetectlonOlbiothiolsAbstract:Biothiols,suchasCys(cysteine)andGSH(glutathione),playimportantbiologicalrolesinthehuman

7、body.Metabolicdisorderofthesemoleculeshavebeenlinkedtoanumberofdiseases.Thedetectionofthesemercaptobiomoleculesinbiologicalsamplesareveryimportantforsyndromesdiagnosisandtreatment.Camparedtootheranalyticalmethod,colorimetricmethodhaveadvantagesofsimplicity,rapidityandlowcostinbioth

8、ioldetection.Forthepastfew

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