纸质食品接触材料中常见重金属检测方法研究

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1、纸质食品接触材料中常见重金属检测方法研究学位论文完成日期：指导教师签字：答辩委员会成员签字：谨以此论文献给所有给于我无私关怀和热心帮助的老师、朋友和亲人们!独创声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含未获得!注!垫遗查墓丝盂噩挂剔直明的!奎拦亘窒2或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：多、土签字日期：力，珲侈月尹日学位论文版

2、权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，并同意以下事项：1、学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。2、学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同时授权清华大学“中国学术期刊(光盘版)电子杂志社”用于出版和编入CNKI《中国知识资源总库》，授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：专．蔓导师签字：签字日期：2形年／明罗日签字日期：年月

3、日纸质食品接触材料中常见重金属检测方法研究摘要纸质材料是传统的食品接触材料(FCM)之一，在日常生活中应用十分广泛，但是制造过程中添加的各种助剂、印刷用颜料、油墨等都易使其受到芳香烃和重金属等物质的污染，进而污染与其接触的饮料和食品，严重威胁人体健康。我国在纸质食品接触材料(PFCM)领域的研究较为薄弱，对污染物危害的识别与分析、安全性评价体系、检验标准与技术等方面缺乏系统研究。当前针对PFCM的检测方法全是借用食品的检测技术，忽视了两种材料在性质和功用上的差异，并且这些方法大多是基于70年代技术水平建立的检测体系，样品处理步骤繁琐，检测精度不高，急需建立

4、一套行之有效的检验规程，为此类产品的检验提供依据，规范和改善PFCM生产市场，提高产品的质量，确保人类身体健康。当前，国内众多关于PFCM的检验标准中都对铅、砷元素的总含量提出了限制要求，检验依据大都采用GB／T5009．11．2003《食品中总砷及无机砷的测定》和GB5009．12．2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》中介绍的方法，但这些检测方法存在很多不足之处。在认真分析、总结这些方法的基础上，参照美国环保署EPA200．8(AnalysisofDrinkingWaterandWasteWaterbyICP-MS)方法，美国ASTMF963．20

5、11《标准消费者安全规范》和CPSn《消费品安全改进法案》，根据样品消解原理和微波消解仪应用手册，等离子体质谱原理及等离子体质谱仪使用手册的规定，结合PFCM中铅、砷元素限量的要求，利用先进的微波消解一ICP．MS技术，对PFCM中铅、砷元素总含量的检测技术进行了研究。在日常使用中，PFCM与食品以表层接触为主，在参照塑料FCM中重金属溶出量检测方法的基础上，结合PFCM的性质、日常使用情况和国外相应的限制要求，在以质量为检测单元的基础上，增加以待测物表面积为检测单元的分析方法。在固定时间(24h)内，以4％乙酸为萃取剂(食醋的主要成分是乙酸，普通食醋中含

6、有3％．5％的乙酸)，借助ICP．MS检测技术，对PFCM中铅、镉、铬、汞、砷元素的溶出量进行了研究。微波消解．ICP．MS法测定铅、砷元素总含量和乙酸萃取．ICP．MS法测定铅、纸质食品接触材料中常见重金属检测方法研究镉、铬、汞、砷溶出量，都是PFCM中重金属检测技术的重大突破。微波消解一ICP．MS法摒弃了原有PFCM检验技术的弊端，更注重纸质材料的特点，充分发挥微波消解仪样品适应范围广，取样量少，操作简单，回收率高，ICP．MS灵敏度高、线性范围宽、干扰少，操作简单，检测速度快的优势，所测定元素铅、砷，标准曲线相关系数为0．9996～0．9997，方

7、法检出限为O．019-0．025I

8、tgm，RSD<5％，平均添加回收率90．6％～100．7％，方法准确可靠，可用于PFCM中铅、砷元素总含量的检测分析，为此领域的样品检测提供了一种更加快捷、准确的方法。乙酸萃取一ICP．MS法从实际检验需求出发，结合PFCM的使用特点，借助ICP．MS的检测优势，创造性的提出了未来PFCM安全性检测的新方向。所测定元素铅、镉、铬、汞、砷，标准曲线相关系数为0．9991～0．9999，方法检出限为0．038---,0．0601ag／L，RSD<2．5％，平均添加回收率85．0％-,-,95．4％，方法准确可靠，可用于PF

9、CM中铅、镉、铬、汞、砷溶出量的检测分析。关键词：纸质食品接触材料