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《离子液体超声萃取液液微量反萃取GFAAS法测定地表水中痕量铊》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2015年第8期广东化工第42卷总第298期www.gdchem.com·189·离子液体超声萃取-液/液微量反萃取-GFAAS法测定地表水中痕量铊12*111谢意南,王琦,李利强,莫永涛,符哲(1.湖南省洞庭湖生态环境监测中心,湖南岳阳414000;2.岳阳市环境监测中心,湖南岳阳414000)+[摘要]在pH=5的盐酸羟胺介质中,地表水中的TI与螯合剂DCH-18-Crown-6配位后采用离子液体[Hmim][PF6]室温下进行超声萃取,离心分离后离子液体相用HNO3(2mol/L)进行微量反萃取分离,水相辅以Pd(NO3)2和Mg(NO3)2混合
2、基体改进剂进行GFAAS法测定。试验测试了pH、DCH-18-Crown-6浓度、超声萃取时间、[Hmim][PF6]的用量以及共存离子对萃取效率的影响。在最佳试验条件下,铊的质量浓度在0~50µg/L范围内线性良好,方法检出限可达0.03µg/L,加标回收率为98.0%~102%。试验表明该方法具备简单、快速、取样量小与检出限低等特点,可用于环境样品中痕量铊的分析。[关键词]离子液体;超声萃取;微量反萃取;GFAAS法;铊[中图分类号]O65[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2015)08-0189-02DeterminationofT
3、raceThalliuminSurfaceWaterbyGFAASwithIonicLiquidUltrasonicExtractionandLiquid/LiquidMicro-volumeBackExtraction12*111XieYi’nan,WangQi,LiLiqiang,MoYongtao,FuZhe(1.EcologicalEnvironmentalMonitoringCentralofDongtingLakeinHunanProvince,Yueyang414000;2.YueyangEnvironmentalMonitoringCe
4、ntral,Yueyang414000,China)Abstract:Thallium(Ⅰ)insurfacewaterreactedwithDCH-18-Crown-6toformchelatecompoundinthepresenceofhydroxylaminehydrochlorideatpH5,+TheTIcomplexwasrapidlyextractedinto[Hmim][PF6]ionicliquidphaseinultrasonicbath.Aftercentrifugation,ionicliquidphasewasbackext
5、ractedwithHNO3(2mol/L)solution.ThethalliuminwaterphasewasdeterminedbyGFAASusingPd(NO3)2andMg(NO3)2asmixturemodifier.TheeffectsofpH,concentrationofDCH-18-Crown-6,ultrasonicextractiontime,[Hmim][PF6]dosageandcoexistingionsonextractionefficiencywereinvestigated.Underoptimumconditio
6、n,thecalibrationcurvewaslinearintherangeof0~50µg/L,thedetectionlimitwas0.03µg/L.Itsrecoverrationwasobtainedbystandardadditionmethodrangedfrom98.0%~102%.Theseresultsshowedthemethodissimple,rapid,littlesamplequantityandlowdetectionlimit.Thismethodcanbeusedtodeterminetracethalliumo
7、fenvironmentalsample.Keywords:ionicliquid;ultrasonicextraction;micro-volumebackextraction;GFAAS;thallium铊(TI)及其化合物作为一种剧毒重金属,其毒性远超过了Pb、程序见表1。[1-3]Cd、Hg等重金属,仅次于甲基汞。人体通过皮肤接触和饮食1.3待测水样的前处理过程[4]+摄入TI后出现慢性中毒症状。医学研究表明TI能够替代体内地表水样采集后用0.45µm滤膜过滤,加硝酸酸化至pH≤2,[5,6]K+与很多重要的酶发生反应,对身体造成巨大的伤害。因
8、此,量取25mL水样于50mL离心管中,加入1.0mL盐酸羟胺和0.2准确的分析环境样品中TI