悬浮凝固分散液液微萃取液相色谱法测定水中的有机物

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1、中图分类号0651UDC540硕士学位论文学校代码10533密级公开悬浮一凝固分散液液微萃取／液相色谱法测定水中的有机物Determinationoforganiccompoundsinwatersamplesl--●J●●一一一‘bydispersiveliquid-liquidmicroextractionbasedonsolidificationoffloatingorganicdropletcoupledwithHPLC作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：论文答辩日期沙，；．c，s，心侯芳分析化学色谱分离化学化工学院蒋新宇答辩委员会主席坪

2、中南大学2013年5月原创性声明lIllllllllllllllmllllIHllillllllllllllllIY2426218本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：必日期：盘生年』月上日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部

3、门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。储签名：址新签名：渤悬浮一凝固分散液液微萃取／液相色谱法测定水中的有机物摘要：液相微萃取这一前处理技术，是近几年发展起来的，在该技术中，采样、萃取和浓缩能够同时进行，而且有机溶剂的用量很少，萃取过程环保。近年来，密度小于水的醇类有机物在分离萃取过程中得到了广泛的应用，用其代替有毒的有机萃取剂，可从根本上解决萃取剂毒性大，对环境危害严重

4、等缺点。本论文以十二醇作为萃取剂结合悬浮一凝固分散液液微萃取技术对水样中的有机污染物进行了测定。主要内容如下：1．基于悬浮一凝固分散液液微萃取技术和高效液相色谱的联用建立了一种测定水样中酚类物质的新方法。该方法采用十二醇(70gL)作为萃取剂，分散剂甲醇体积为500gL，pH为6．0，萃取时间为1min，无需加盐。在最优的萃取条件下，目标物的富集倍数为84～123，线性范围为10～800ng／mL，检出限为O．10～1．50ng／mL，相对标准偏差为3．2％～5．3％。该方法应用于自来水、河水和山泉水的分析检测，回收率在85．O％～110．O％之间。2．基于悬浮一凝

5、固分散液液微萃取技术和高效液相色谱的联用建立了一种测定饮料中对羟基苯甲酸酯类的新方法。实验最佳条件为：十二醇体积为70此，分散剂体积为500此，pH为4．0，萃取时间为1min，加入4％(w／v)NaCl。在此条件下，目标物的富集倍数为84～219，线性范围为5～1000ng／mL，相对标准偏差在2．54％～3．89％范围内，检出限为0．17～1．52ng／mL。本方法应用于饮用水、绿茶、碳酸饮料和橙汁的分析测定，回收率在89．8％～118．1％之间。3．基于悬浮一凝固分散液液微萃取技术和高效液相色谱的联用建立了一种测定水样中三氯卡班的新方法。实验最佳条件为：十二醇

6、体积为80此，分散剂(甲醇)体积为700gL，pH为13．0，萃取时间1min。在此条件下，线性范围为10～5000ng／mL，目标物的富集倍数为121，检出限为2．08ng／mL，相对标准偏差是2．54％。此分析方法应用于自来水、河水和山泉水的分析测定，回收率在89．6％～95．6％之间。论文包括图26幅，表18个，参考文献121篇。关键词：十二醇；悬浮一凝固分散液液微萃取；高效液相色谱；有机物分类号：0651■h■‘■●●’●’-Determination0torganiccompoundsinwatersamplesbyl●●l●●⋯●'●J●’dispers

7、iveliquid-liqUldmlCroeXtraCtlonbasedonsolidificationoffloatingorganicdropletcoupledwithHPLCAbstract：Liquid。phasemicroextractionwasdevelopedinrecentyears．Itisanewsamplepreparationtechniquewhichincorporatessampling，extractionandconcentrationintoasinglestepandmakesuseofonlyasmallamounto