离子液体[Bmim]PF6萃取-火焰原子吸收法测定水中痕量镉.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登第11期2011年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl776～l777DOl：10．3724／SP．J．1096．2011．01776离子液体~Bmim3PF萃取一火焰原子吸收法测定水中痕量镉王良李清闫永胜。崔运成叫(吉林师范大学化学学院，四平136000)(江苏大学化学化工学院，镇江212013)1引言化学工业排放的废水含有大量金属镉，对环境产生严重危害，因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前，常用原子吸收光谱法”测定痕量的镉，但由于

2、环境水样中镉的含量低且样品复杂，为了提高分析方法的灵敏度和选择性，样品的预分离与富集至关重要。液一液萃取是一种常用的预分离与富集方法，但常用有机溶剂作萃取剂，易带来二次污染。离子液体是一种无毒、无污染、不挥发的“绿色溶剂”_2_，具有安全、高效、环保等优点】，已萃取分离了多种金属离子】。本实验以双硫腙(H：D)为螯合剂，以离子液体卜丁基3甲基咪唑六氟磷酸盐(『Bmim]PF)为萃取剂。用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了离子液体相中的Cd，建立了痕量Cd的分离与分析方法，并应用于环境水样的分析。2实验部分2．1仪器和试剂TAS2986

3、型原子吸收分光光度计(北京普析通仪器有限责任公司)，镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；灯电流0．4mA；分析线波长：2286nm；燃烧器高度：4．0mm；燃烧器位置：1．0mm光谱带宽：0．4nm；燃气流量：1200mL／min；燃气组成：空气乙炔。pHS一4型智能酸度计(江苏江分电分析仪器有限公司)；BN0828电子分析天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)；802型离心沉淀器(上海手术器械厂)。1_0g／LCd(1／)标准溶液(国家标准物质研究中心)；H。D溶液：取适量HD，用无水乙醇配制成0．1％溶液，避光保存(在72h内有效)

4、；离子液体卜丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐(『Bmim]PF，上海成捷化丁公司)；实验用水为二次蒸馏水。2．2实验方法取适量cd(Ⅱ)标准溶液于50mL比色管中，加入3mL双硫腙一乙醇溶液，以氨氯化氨缓冲溶液调至pH8，加水至50mL，振荡摇匀，加入O．5mL离子液体，振荡3min，以3000r／min离心10min，弃去上层水相，取下层离子液体相，直接进样，采用火焰原子吸收法测定Cd。3结果与讨论3．1溶液的酸度对Cd0I)萃取率的影响溶液的pH值决定疏水性螯合物的形成，只有Cd(I]D—HD螯合物才能被萃取至离子液体相。图l为不同pH

5、值条件下，离子液体对Cd(H)一HD螯合物萃取率。fBmim]PF对螯合物的萃取率在一定pH值范围内随pH值的增大而增加；在pH7～8时，一次萃取率>96％。这是因为在pH7～8的弱碱性条件下，Cd(H)与H：D能生成疏水性螯合物，该螯合物易溶解于离子液体中，能够有效萃取至疏水性离子液体【Bmim]PF相；pH>8时，萃取率迅速下降。这是由于在强碱性条件下，Cd(1／)一HD螯合物不稳定。本实验选取pH8为萃取Cd(II)的最佳酸度。3．2双硫腙的用量和萃取时间对Cd(]D萃取率的影响HD作为螯合剂，其用量对形成螯合物有一定影响。要保证

6、水相中Cd(1／)萃取完全，HD一定要过量。在pH8时，加入不同体积的HD，考察了HD的用量对萃取率的影响，结果如图2所示。当HD(0．1％，∞／)的体积由0．5mL逐渐增大到3．5mL时，萃取率迅速增大；当HD的体积超过3．5mL时，萃取率不再变化。本实验选择加入3．5mLHD(0．1％，w／V)溶液。当萃取时间为2min时，Cd(H)的一次萃取率最大，本实验中萃取时间选择为3min。3．3离子液体加入量对Cd(]D萃取率的影响在萃取体系中分别加入0．2，0．5，1．0和2．0mL离子液体，考察离子液体的用量对萃取率的影响。当加入0．

7、2mL[Bmim]PF时，离心后离子液体相体积过少，不易于分离；当加入0．5mLfBmim]PF时，一次萃取率最大；再增加离子液体的体积，萃取率变化不大，且富集倍数降低。本实验选择加入0．5mLfBmim]PF。3．4干扰离子的影响火焰原子吸收选择性高，干扰离子对Cd(H)的测定影响不大，故只考察了环境水样中常见的对Cd(H)一HD螯合物形成有影响的离子。在最优化条件下，加入不同浓度的干扰离子，按实验方法萃取2g／LCd(H)并测定，计算其萃取率，结果表明，在相对误差不超过5％的情况下，5000倍的K。。，Na，Ca’。，CI一，NO3

8、，sOj和P0j一，1000倍的Mg，Zn和AI，500倍的Ni”，co。。和cu，对Cd(]1)的测定无明显影响。Fe计干扰比较大，经过实验选择草酸作为掩蔽剂，消除干扰。3．5方法的线性范围和检出限取Cd