GCTOFMS在烟用香精香料分析中的应用

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1、云南大学硕士学位论文MasterDissertationofYunnanUniversityGC．TOFMS在烟用香精香料分析中的应用AnalysisofTobaccoFlavorsbyGasChromatographyTime—of-FlightMassSpectrometry研究生：陈玉Candidate：YuChen指导教师：丁中涛教授陆舍铭博士Supervisor：ProfessorZhongtaoDingDoctorShemingLu云南大学化学科学与工程学院SCHOOLOFCHEMICALSCIENCEANDTECHNoLoGYYUN

2、NANUNIVERSITYMAY’2013扉页：独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人或集体已经发表或撰写过的研究成果，对本文的研究做出贡献的集体和个人均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名：p鱼2圣日期：z21三。笪蔓论文使用和授权说明本人完全了解云南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文和论文电子版；允许论文被查阅或借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保

3、存论文。(保密的论文在解密后应遵循此规定)研究生签名：]五)堡导师签名_匾日彩荔渺本人及导师同意将学位论文提交至清华大学“中国学术期刊(光盘版)电子杂志社”进行电子和网络出版，并编入CNKI系列数据库，传播本学位论文的全部或部分内容，同意按《中国优秀博硕士学位论文全文数据库出版章程》规定享受相关权益。研究生签名：导师签名：——日期：云南大学硕士学位论文：摘要摘要随着社会的进步和人们生活水平的提高，对产品质量和安全性分析技术提出了更高的要求。气相色谱已经在各领域得到广泛应用，近年来的发展以及与飞行时间质谱等的联用更使其达到一个新的高峰。烟用香精香料

4、是构成香烟品牌风格的重要因素，因而烟用香精香料的分析和质量的控制对香烟的品牌和质量具有非常重要的意义。本文采用气相色谱一飞行时间质谱联用对烟用香精香料中的几类成分进行了分析研究。开展了一下具体研究工作：1．建立了气相色谱一飞行时间质谱(GC-TOFMS)分析杭白菊浸剂挥发性化学成分的方法，鉴定出33种化合物，根据内标物峰面积测定各成份的含量。利用飞行时间质谱所提供的具有精确质量的特征碎片离子峰推测出相应的元素组成，参考谱图检索结果，确认了化合物DL一苹果酸二乙酯的分子结构，并提出了质谱裂解途径。2．建立了GC．TOFMS外标法测定烟丝及烟用香精中

5、烟碱含量方法。分别对萃取溶剂、萃取方式和时间等进行优化。以45mL乙醇+5mL0．1％乙酸水溶液为萃取剂，烟丝和烟用香精分别用振荡和超声萃取，时间45min，对10种烟丝样品和10种烟用香精香料样品进行测定。结果显示：烟碱含量与峰面积比具有良好的线性关系，其相关系数F0．9966，烟丝及烟用香精中烟碱的RSDs均小于2％(n-6)，平均回收率在95％～105％之间。表明方法简便快速，稳定可靠，重复性好，运用该方法能快速测定烟丝及烟用香精中的烟碱。3．建立了气相色谱一飞行时间质谱(GC．TOFMS)快速测定烟用香精中2，3，5一三甲基吡嗪、四甲基吡

6、嗪含量的方法。以二氯甲烷为萃取溶剂，超声萃取，1：50的物料比，时间15min，采用化学电离(CI)模式，DB．35ms毛细管色谱柱(30m×0．251Tlln×0．25gm)，对22种烟用香精香料样品进行测定。结果显示：2，3，5一三甲基吡嗪、四甲基吡嗪含量与峰面积比均具有良好的线性关系，其相关系数r分别为0．9985、0．9994，2，3，5一三甲基吡嗪、四甲基吡嗪的RSDs为1．29％--4．78％，回收率为94．85％～108．95％。表明方法准确、可靠，运用该方法能快速测定烟用香精中2，3，5．三甲基吡嗪、四甲基毗嗪的含量。4．建立了烟

7、用香精中3种农药残留的GC／NCI—TOFMS测定方法。试样用V(正己烷)：v(L酸乙酯)=l：1溶液萃取，离心过弗洛里硅土固相萃取小柱净化，浓缩、云南大学硕士学位论文：摘要定容后，上机分析。结果表明，采用负化学电离模式，GC／NCI．TOFMS法能灵敏测定目标物。三种农药线性良好，加标回收率均在87‰107％之间，相对标准偏差(RSDs)均在2．40。／0．-6．20％之间。说明该方法排除了杂质的干扰，提高了分析灵敏度，是有效、实用的农药残留量检测方法。关键词：烟用香精香料；气相色谱；飞行时间质谱：测定；分析II一墨堕查兰堡主兰篁笙奎!竺!皇型

8、．————--______——————————_———_———————●__________-●●_。_--。。。。●_-_-。。。。。