气质联用仪检测烟用香精香料的应用研究.

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1、气质联用仪检测烟用香精香料的应用研究.气质联用仪检测烟用香精香料的应用研究.　　摘要：应用GC/MS对烟用香精香料进行了定性分析，探讨了不同的样品前处理对分析检测结果的影响，实验结果表明，100UM纤维头于45℃下采样，可获得较为满意的结果。关键词：固相微萃取液-液萃取香精香料气相色谱质谱气质联用技术一、前言加香就是将致香物质外加在某种原材料或产品上，与其它轻工产品一样，在烟制品加工过程中，加香是卷烟工艺中致关重要的技术环节；当叶组配方确定后，卷烟的内在质量及产品特性在很大程度上依赖于香精香料的调制，加香可以弥补产品香

2、气不足或吃味欠佳的缺陷，提高产品的香味特征，从而形成产品独特的香气风格。由于香精是用各种香原料加辅料混合调制而成，香原料选择范围非常广泛，一般用于食品香料和化妆品香料中的天然精油、含油树脂、净油、浸膏等几乎都可以用来调制表香处理液，造成烟用香精种类繁多，香味成分复杂，加之各种香原料在主体表香体系中会产生一系列的香气化学平衡。因此，对于香精的解析和测定长期以来是烟草化学分析的难点，这几年有过不少这方面的报道，大体可分为香精质量的控制和内在组分的鉴定。作为一种高效、高灵敏的分析分离方法，气相色谱、质谱联用技术的应用，使人们

3、能够分离复杂的混合物并可获得有关各组分有机化学结构方面的大量信息。本文采用不同的样品前处理方法对同一种混合表香进行了定性分析，其结果可为卷烟产品开发提供有价值的科学参考依据。二、实验2.1仪器设备HP-GC/MS气质联用仪100um聚二甲基硅氧烷SPME纤维手动SPME进样器烘箱超声波清洗仪旋转蒸发仪分液漏斗2.2色谱、质谱条件毛细管柱：HP-5MS弹性石英毛细管柱柱流速：1.0ml/min进样口温度：250℃GC/MS传输线温度：280℃质谱扫描范围：35-450a.m.uEI离子源温度：230℃阈值：120谱图检索

4、：NIST98，WEILEY两个谱库进行检索2.3样品处理对牌号为981021的香精分别进行如下处理：方法一样品不做任何前处理，直接进样进行GC/MS分析.柱温：采取程序升温60℃-250℃，升温速率：8℃/min进样方式：分流进样溶剂延迟：3：00min方法二称取30.0518g981021号香精于三角瓶中，加入40ml的二氯甲烷，于超声波仪器中超声30：00min，进行液-液萃取分离，在萃取液里加入适量的无水硫酸钠静置过夜后，次日于旋转蒸发仪上浓缩至2ml.柱温：程序升温60-8℃/min-200℃-20℃/min

5、-250℃进样方式：分流进样溶剂延迟：3：00min方法三称取0.4516g981021号香精样品于15mlSPME专用采样瓶中，采样温度45℃，插入装有100um聚二甲基硅氧烷的SPME纤维头的手动SPME进样器进行采样，采样吸附时间30：00min，采样完毕立即进行气质联用仪分析，纤维头脱附温度及时间：250℃，脱附6：00min柱温：程序升温60-260℃升温速度：4℃/min 　　进样方式：不分流进样2.4色谱分析图方法一直接进样分析色谱图1、propanoicacid，2-hydroxy-，ethyleste

6、r2-羟基丙酸乙酯2、ethanol，2，2-oxybis-2，2‘-氧双乙醇3、ethanone，1-[2-pyridinyl]-甲基-吡啶基-甲酮4、ethanone，1[1H-pyrrol-2-yl]-甲基-吡嗪基-甲酮5、1，6-octadien-3-ol，3，7-dimethyl3，7-二甲基—1，6—辛二烯—3—醇6、phenylethylalcohol苯乙醇7、2-Hydroxy-3，5，5-trimethyl-cyclohex-2enone2-羟基-3，5，5-三甲基-2环己烯酮8、cyclohexan

7、ol，5-methyl-2-[1-methylethyl]1-[1，a…薄荷醇9、4H-pyran-4-one，2-ethyl-3-hydroxy-2—乙基-3-羟基-4-氢-吡喃-4-酮10、2，6-octadien-1-ol，3，7-dimethyl3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇11、nillin香兰素12、3-buten-1-one，4-[2，6，6-trimethyl-1-cyclo…β-二氢突厥酮13、2H-1-Benzopyone香豆素14、5，9-undecadien-2-one，6，10-dimeth

8、yl-6，10-二甲基-5，9-二碳十一二烯-2-酮153-buten-2-one4-[2，6，6-trimethyl-1-cyclohexe...β-紫罗兰酮方法二液-液萃取色谱分析图 　　1、propanoicacid，2-hydroxy-，ethylester2-羟基丙酸乙酯2、ethanol，2，2-oxybis-2，2‘