气质联用仪讲义

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1、实用标准文案GC-MS-QP2010仪的使用及样品成分的定性分析一，实验目的：1，学习掌握GCMS-QP2010S仪器的使用操作2，了解GCMS-QP2010S仪器的结构3，学习混合酯样品成分的定性分析二，实验原理：质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷z有关，即zeU=1/2mn2其中z为电荷数，e为元电荷（e=1.60×10-19C），U为加速电压，m为离子的质量，n为离子被加速后的运动速度。质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯

2、，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析又较复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”。气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态条件下进行的，气相色谱分离的组分足够质谱检测。试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，避免了对样品和质谱仪器的污染，极大的提高了对混合物的分离、定性和定量分析效率。质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”。质谱仪作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物的谱图，既是一种通用型的检测器，又是有选择性的

3、检测器，能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等三，仪器与试剂：1，仪器，岛津GCMS-QP2010S；2，试剂，混合酯四，实验步骤：1，查看He气体钢瓶的分压，保持0.5MPa-0.9MPa,2，按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。3，双击桌面的GC

4、MSRealTimeAnalysis图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功。4，单击系统匹配辅助栏按钮SystemConfiguration进入设置菜单后，单击左栏的AvailableModules中当前所需要用到的部件添加到右栏的ModulesUsedforAnalysis中，双击右栏的GC-2010，在General中的MaxTemp.ofOven设置烤箱最高温度。单击SPL1中菜单的InjectionPortMaintenance(SPL1),设置GC垫片的使用次数（SeptumUsed

5、Counts）和衬管石英棉的使用次数（InsertUsedCounts），在SPL1中的Heater栏。设定注射口最高温度，在Flow栏设定PrimaryPressure压力。在Column菜单中的Registered精彩文档实用标准文案Columns设定当前所用柱子的名字、膜厚、长度、 内径、最大流失温度。在MS菜单中设定Interface的最高温度，选择离子源的类型和保护温度。最后按SystemConfiguration菜单的Set键保存信息。5，如果测试之前需要更换GC垫片（Septum）和石英棉(GlassIn

6、sert)，更换后单击GCMSRealTimeAnalysi主画面的右侧的Detial按钮进入MonitorSettings的Consumable子菜单，单击ResetConsumables按钮，进入ResetConsumables菜单，单击Clear按钮把GC垫片（Septum）和石英棉(GlassInsert)使用次数归零。6，进入GCMSRealTimeAnalysi主画面后，单击仪器状态监控窗口底部的Detial按钮进入MonitorSettings的Line1子菜单把SPL1的Temperature（进样口温

7、度）、Column的Temperature（柱温）、MS的IonSource（离子源温度）和Interface（接口温度）设为170℃至200℃，如果MS的IonSource在实测栏显示为白色，表示当前不加热，则需单击辅助栏的VacuumControl按钮，进入VacuumContro菜单后，再单击Advanced按钮,把VacuumSystem中的IonSourceHeater通过单击ON打开，开始加热。温度达到设定值后，单击辅助栏的Tuning按钮，再单击PeakMonitorView，选择MonitorGroup

8、中的Water、Air，然后单击打开灯丝按钮，查看系统是否漏气，正常的比例是，水峰比氮气峰高，氮气峰比氧气峰高。如果氮气峰比水峰高，则再单击灯丝按钮先把灯丝关掉，选择MonitorGroup中的检漏2，单击参比气体，待5秒后，再单击灯丝按钮，如果m/z为69的峰的比例比氮气峰高，说明系统不是真实存在漏气，如果否，说明系统真实存在漏