液相色谱常见问题及其对策

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1、液相色谱常见问题及其对策液相色谱常见问题类型A.压力异常（偏高、波动）B.漏液C.保留时间漂移D.基线问题（漂移、噪声）E.峰形异常现象：无压力，流动相不流动可能原因1、保险丝断或电源问题2、泵头内有空气或流动相不足3、漏液4、单向阀损坏5、柱塞杆折断6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)液相色谱常见问题及其对策－压力异常现象：压力持续偏高或不断上升1、流速设定过高2、保护柱或柱子筛板堵塞3、流动相使用不当或有缓冲盐析出4、色谱柱选择不当5、进样阀损坏6、线路过滤器堵塞液相色谱常见问题及其对策

2、－压力异常现象：压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液液相色谱常见问题及其对策－压力异常现象：压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液液相色谱常见问题及其对策－压力异常现象：压力波动可能原因1、使用了梯度洗脱2、脱气不充分3、系统漏液4、泵头中有气泡5、柱塞密封圈损坏6、单向阀损坏液相色谱常见问题及其对策－压力异常接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、接头被污染4、部件不匹配液相色谱常见问题及其对策－漏液泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏

3、3、放空阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧）液相色谱常见问题及其对策－漏液泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、放空阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧）液相色谱常见问题及其对策－漏液进样阀漏液可能原因1、进样针尺寸不合适2、定量环堵塞3、废液管堵塞4、废液管产生虹吸5、进样口密封松动6、转子密封损坏液相色谱常见问题及其对策－漏液检测器漏液可能原因1、流通池垫片损坏2、流通池透镜破碎3、手紧接头处漏液4、废液管堵塞5、流通池堵塞液相色谱常见问题及其对策－漏液保留时间漂移可能原因1、柱温变化2、流动相组分变化

4、3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当7、键合相流失8、缓冲容量不够液相色谱常见问题及其对策－保留时间漂移基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂)3、流通池被污染或有气泡4、流通池窗口破裂5、流动相配比不当或流速变化6、柱子平衡（约30－60min）液相色谱常见问题及其对策－基线问题基线漂移可能原因7、流动相污染，变质或由低品质溶剂配成8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出9、检测器没有设定在最大吸收波长处液相色谱常见问题及其对策－基线问题基线

5、噪声（规则的）可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响（检测器和柱温差别太大）5、其他电子设备的影响液相色谱常见问题及其对策－基线问题基线噪声（不规则的）可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、流通池污染5、检测池能量不足6、系统内有气泡液相色谱常见问题及其对策－基线问题前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、缓冲不足或不合适6、化学或次级保留（硅羟基效应）液相色谱常

6、见问题及其对策－峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因7、重金属污染8、样品溶剂选择不当9、样品过载10、柱温过低液相色谱常见问题及其对策－峰形异常分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相液相色谱常见问题及其对策－峰形异常峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载液相色谱常见问题及其对策－峰形异常峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当液相色谱常见问题及其对策－峰形异常鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染5、三氟乙酸氧化液相色

7、谱常见问题及其对策－峰形异常液相色谱容易出问题的部件维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器材料：不锈钢烧结，孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断吸滤头液相色谱容易出问题的部件LC-10ATvp泵：串联式往复泵LC-10ADvp泵：并联式往复泵液相色谱容易出问题的部件液相色谱容易出问题的部件单向阀结构抛光面透明塑料垫片宝石球吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头流动相单向阀原理吸

8、液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头液相色谱容易出问题的部件故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀液相色谱容易出问题的部件故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀故障：密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或漏夜措施：更换密封圈注意点：更换密封圈拆