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1、用紫外吸收光谱法测定水中的总酚X侍 霞(盐城生物工程高等职业技术学校,江苏盐城 224051) 摘 要:采用紫外吸收光谱法测定水中的总酚,是以同一个水样酸化后作参比液,碱化后作测定液,在选定的波长处进行测定。对对硝基酚、邻硝基酚、2,4-二硝基酚和苯酚进行了研究,并与国家标准方法4-氨基安替比林法进行比较。该方法测定结果的准确度、精密度、回收率都较高,能满足分析的要求,且快速、简便、成本低、易于实现自动化分析,可用于测定含酚量较高的水样。关键词:紫外吸收光谱法;4-氨基安替比林法;硝基酚;苯酚引言工业废水中含有酚类。水体遭受酚污染后,低浓度时会影响鱼类的回流繁殖,浓度
2、为0.1～0.2mg/L时,鱼肉有酚味,浓度更高会引起鱼大量死亡。人长期饮用被酚污染的水会引起头晕、贫血及各种神经系统病症,许多酚及衍生物对人有显著的致突变作用。硝基酚对人体和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成亚铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物〔2〕。一些硝基酚毒性大且难以生物降解,会在环境中产生积累,如2-硝基酚、4-硝基酚和2,4-二硝基酚毒性较大,被美国环保局列入“优先控制污染物名单”,美国环保局建议自然水体中这3种物质的浓度控制在0.1mg/L以下。美国环保局还制定了硝基酚排放的预处理标准,用于限制合
3、成纤维、热塑树脂、热固树脂等日用有机化学品和特殊有机化合物生产过程中硝基酚的排放。因此,急需找到一种简便快速准确地监测水中酚含量的分析方法。目前,酚类的检测方法较多,有4-氨基氨替比林-直接分光光度法、4-氨基氨替比林-氯仿萃取分光光度法、溴酸钾法等〔1〕。一般化验室对水中酚的测定是采用4-氨基氨替比林-直接分光光度法。此法的分析原理是在pH10±2的介质中,在氧化剂铁氰化钾的存在下,与4-氨基氨替比林反应,生成橙红色的吲哚酚氨替比林染料,在最大吸收波长处进行测定。这种方法的缺点是所采用的试剂不稳定,当羟基对位或邻位有取代基时,有些取代基阻止显色反应〔3〕〔10〕。本文
4、采用紫外吸收光谱法测定水中的总酚,以同一个水样酸化后作参比液,碱化后作测定液,在选定的波长处,对样品进行测定。并对这种方法测定的准确度和精密度等进行了讨论,并与4-氨基氨替比林光度法进行对照〔5〕。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器紫外可见分光光度计(UV/VIS916,澳大利亚GBC公司);1cm石英比色皿电子天平(FAL004N,上海民桥精密科学仪器有限公司)。1.1.2 试剂¹邻硝基酚、对硝基酚、2,4-二硝基酚、苯酚(均为分析纯)。º邻硝基酚标准液:准确称取邻硝基酚0.1000～0.1500g于100mL小烧杯中,加水溶解后移入100ml容量瓶中,用
5、水稀释至标线,得邻硝基酚的贮备液,再从该溶液中移取10.00mL溶液定容至100ml容量瓶中。(C=1.0245mmol/L)»对硝基酚标准液:配制方法同(2)。(C=1.0302mmol/L)¼2,4-二硝基酚标准液:配制方法同(2)。(C=0.2196mmol/L)½苯酚标准液:配制方法同(2)。(C=1.105mmol/L)¾盐酸溶液(C=0.1mol/L)¿氢氧化钠溶液(C=0.1mol/L)À实验用水均为二次蒸馏水。Á缓冲溶液:称取10g氯化铵溶于50mL氨水中,得pH=10±2的缓冲溶液〔4〕。○10铁氰化钾溶液:称取4g铁氰化钾溶于50mL 2008年第1
6、9期 内蒙古石油化工11X收稿日期:2008-05-12作者简介:侍霞(1973-),女,江苏盐城人,盐城生物工程高等学校讲师,在读硕士研究生,主要从事化工产品对环境的影响研究。水中,得80g/L铁氰化钾溶液〔4〕。○114-氨基氨替比林溶液:称取1g4-氨基氨替比林溶于50mL水中;得20g/L4-氨基氨替比林溶液,使用后应放入冰箱中保存〔4〕。1.2 测定方法1.2.1 测定波长的确定移取对硝基酚、邻硝基酚、2,4-二硝基酚、苯酚标准使用液各0.80mL,分别置于10.0mL比色管中,加水稀释至刻度,摇匀。以水为空白,用紫外可见分光光度计,在波长
7、200nm～500nm范围内扫描,绘制吸收曲线,确定几种硝基酚的最大吸收波长。移取对硝基酚、邻硝基酚、2,4-二硝基酚、苯酚标准使用液各0.80ml,分别置于10.0ml比色管中,加入几滴NaOH(pH=10),此时硝基酚已成为硝基酚钠,加水稀释至刻度,以水为空白,用紫外可见分光光度计,在波长200nm～500nm范围内扫描,绘制吸收曲线,确定几种硝基酚钠的最大吸收波长〔6〕。1.2.2 标准曲线的绘制(1)对硝基酚钠标准曲线的绘制分别移取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml、0.60ml对硝
