苯甲酸液相催化氧化合成苯酚的研究

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1、湖南大学硕士学位论文苯甲酸液相催化氧化合成苯酚的研究姓名：李陵岚申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：吴鑫干2002.3.1摘要P614419苯酚是一种重要的有机化工原料，用途广泛。本文阐述了苯酚的各种性质及生产发展状况，并论述了苯酚的7种合成方法：着重评述了近年来甲苯-苯甲酸合成苯酚的新进展；指出在苯酚的众多合成方法中，甲苯氧化法显示出优势和潜力。本文对甲苯．苯甲酸合成苯酚法进行了技术经济核算。核算结果表明：甲苯法静态回收期约2年左右，在生产规模小时表现出较强的竞争力。在我国一定生产规模的甲苯氧化法制备苯酚有一定利润可图。西南、西

2、北、华中、华南地区都可考虑采用甲苯法制取苯酚。对苯甲酸液相催化氧化合成苯酚进行了热力学计算。由计算结果可知：反应可自发向产物方向进行。反应过程在热力学上十分有利。反应的转化率约为100％，苯甲酸可近似完全反应。对苯甲酸铜的热分解反应进行了研究。研究表明：苯甲酸铜的热分解反应为二级快速反应。反应活化能约为7KJ左右。200240。C时反应的半衰期约在40min左右。详述了近年来国内外在反应机理上的研究。对苯甲酸液相催化氧化合成苯酚中催化剂进行了研究。研究表明：苯甲酸锰与苯甲酸铜在苯甲酸熔融状态下表现出相似的分解性质。IA、IIA、IIB族

3、元素对苯甲酸铜热分解反应都有促进作用。其中Mg盐促进效果最明显。它们的作用机理可能是由于其外层电子造成的。(、u—Mg系催化剂中两者摩尔比对反应的影响较显著。两者比例中Mg盐越多，单位摩尔cu能产生更多苯酚，反应转化率较高。而Cu盐较多时，CuO利用率越大，反应选择性较高。Cu—Mg系催化剂用量对反应的影响也较显著。结果表明：CuO占苯甲酸的13．4％(mo])以上时副反应明显增加。n(CuO)：n(MgO)=1：1．5左右为较佳值。体系中CuO总用量约为7．3％(m01)左右且不能超过13．4％(m01)。在上述催化剂条件下进行实验验

4、证，结果表明半连续工业模拟实验结果的重现

5、生较好，收率较高，实验中苯酚的选择性都达到了80％以上。苯甲酸液相催化氧化合成苯酚的精制过程采用加入甲苯共沸精馏法，精制苯酚可达到国家标准中的优级品。为了处理反应残留物设计出以稀HC]溶液作为萃取剂回收物料并取得了良好效果。对于本实验所生成废水设计出共沸精馏法处理，处理前COD(Cr)为2953mg／L，处理后COD(Cr)为300mg／L，可与生化处理的出口效果相比。关键词：苯酚苯甲酸液相催化氧化动力学催化剂AbstractPhen01．asaessentialindustrialchemic

6、al．isu’idelyusedinmanyfieldsThispaperexpoundskindsofpropertiesanddevelopingconditionofphenol；introducesthesyntheticmethodsofphenol；specializesthenewdevelopmentsinthetoluene／benzoicacidoxidationWeinvestigatethetechno—economicanalysis．Theresultsindicatetheyieldtimeinthetol

7、uene／benzoicacidoxidationisabouttwoyears．SothemethodbytolueneoxidationcangainbetterprofitsandhasbetterpotentialfordevelopmentInthispaper．wecalculatesomequestionsonthethermodynamicsofbenzoicacidcatalyticoxidationintheliquidphase．Thereactioncanbespontaneouscarryontotheprod

8、uctions．andtheselectionisabout100％：benzoicacidcanapproximatelyreactinthewhole．ThekineticsofP37rolysisofcupricbenzoateinbenzoicacidmeltisstudied．Thepyrolysisofcupricbenzoateinbenzoicacidmeltconformstofastpseudosecondorderreactionregime，andistwoorderwithrespecttocupricconc

9、entration．Theactivityenergyisabout7KJ，andthehalflifein200～240。Cis40min．Wealsoexplorethemechanismofpheno