高取代度乙基纤维素合成用稀释剂的实验研究

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1、高取代度乙基纤维素合成用稀释剂的实验研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!()*+,-.!!""#!!$"%#高取代度乙基纤维素合成用稀释剂的实验研究李洪青’!邹华生’!刘会冲%!’3华南理工大学化工与能源学院"广东广州(’#*!##%3广东风华高新科技集团有限公司"广东肇庆(%*#%#$!!摘要$研究了纤维素乙基化过程中采用不同稀释剂时的效果!探讨了甲苯作为稀释剂时用量的选择及其对醚化剂利用效率的影响"实验结果表明!甲苯是合成高取代度乙基纤维素的良好稀释剂!醚化过程中加入适量甲苯!能够提高产品的乙氧基含量!并且在甲苯与纤维素质量比为+J’时乙氧基含量达

2、到最高#其他反应条件相同时!加入适量甲苯!有利于提高氯乙烷的利用效率"关键词$高取代度#乙基纤维素#合成#稀释剂中图分类号$12"(%3$%’!文献标识码$,!文章编号$’##’&()%%$%##(%#"&##’#&#"!!乙基纤维素是一种热塑性非水溶性’非离子型的纤维素首先粉碎棉浆粕至粒径为!#!*##?"在’#(-下干燥烷基醚"具有耐化学药品’耐盐’耐碱和热稳定性的特性"能"="用(#N氢氧化钠溶液在"%-浸渍处理"碱化"=生成碱溶于多种有机溶剂"同时易与蜡’树脂’增塑剂等相容"可广纤维素"碱化后多余的碱液及溶解出的半纤维素’杂质等经泛应用于胶粘剂’塑料’热熔涂料

3、’清漆’医药和油墨等领域&压榨分出&而后在%(-’’3#e’#&!/GH下进行%!=真空文献(’!()报道了乙基纤维素合成的工艺条件&醚化过程干燥"然后将其再次粉碎&将粉碎的碱纤维素投入反应釜中加入适当有机稀释剂能有效分散纤维素"促进试剂在纤维中"加入稀释剂"再加入醚化剂氯乙烷并按比例加入氢氧化中的扩散和渗透"有利于反应传质传热均匀"使反应以较好钠溶液及固体"在’!#-下进行醚化反应&反应结束后"经的动力学进行而易于控制"从而制得乙氧基含量高且反应性洗涤’过滤’冰醋酸中和’干燥’粉碎得成品&能均一的产品&本文在前期实验研究的基础上"着重探讨了!"’!乙氧基含量的测定纤

4、维素乙基化过程中不同稀释剂的醚化效果"以及甲苯作为按乙基纤维素测定的标准方法!,.1/R)’!&$%$进行&稀释剂时的用量和对氯乙烷利用效率的影响&!"I!产品结构表征红外光谱采用LP9压片法#核磁共振氢谱采用氚代氯仿!!实验部分作溶剂"对产品结构进行表征&!"!!试剂及仪器棉浆粕"工业级"RGS%(##"安徽雪龙化纤有限公司#氢#!结果与讨论氧化钠"分析纯"天津市富禄化工试剂厂#氯乙烷"分析纯"江#"!!不同稀释剂对乙氧基含量的影响苏金陵化工厂#冰醋酸"分析纯"汕头市光华试剂厂#溴化钾"乙基纤维素的醚化反应在碱纤维素与氯乙烷之间进行"分析纯"常熟市沃德化工有限公司#

5、乙基纤维素样品"乙氧基而氯乙烷的沸点只有’"-"若体系中没有稀释剂"在高温含量(’3*N"美国RIX化学公司#氯仿"分析纯"北京化工下"只有气态氯乙烷与固态的碱纤维素进行反应"根据传质厂&理论"气固%相反应效果显然很差&采用适当的稀释剂"可L0VF(型不锈钢磁力搅拌式加压反应釜"威海化工设备以使得反应传质传热均匀"制得乙氧基含量高且反应性能均机械厂#RVF*#%#型真空智能干燥箱"上海申贤恒温设备一的产品&厂#%dF%型旋片真空泵"浙江黄岩求精真空泵厂#2VUF(##在乙基化过程中"通常采用过量的醚化剂"醚化剂本身型纤维粉碎机"浙江丰利粉碎设备有限公司#‘,"(

6、#型锥盘及反应期间产生的水解副产物"起着类似有机稀释剂的作压榨过滤机"重庆江北机械有限责任公司#KBE6@:>%#(型傅用"因此"该方法也具有溶媒法的特点&分别采用醚化剂’正立叶红外光谱仪"美国KBEA:>公司#P9

7、#&$"男"硕士研究生"主要从事精细化学品合成与分离技术研究&*!H*!研究报告及专论!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!粘!接!!""#!!$"%#!G:C"’!.5B6@AC9653>5K;"35BA84B869:=3076<>5G:C"!!.5B6@AC9653>5K;"35B39:2A:>C5:73图’!氯乙烷用量与乙氧基含量的关系图!!醚化时间与乙氧基含量的关系#"I!产品结构表征#"#!甲苯用量对乙氧基含量的影响#"I"!!G/H-F表征甲苯是高取代度乙基纤维素的良好溶剂!醚化反应时以产品与标准样