高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺

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1、高取代轻乙基纤维素si生产新工艺一.任务提出的目的和意义以农产品棉花为主要原料的纤维素醸产业是个蓬勃发展的产业。随着新世纪石油及合成化工原料的紧缺和价格持续上涨,以及全世界对环境污染问题的日趋重视,价廉物丰、可生物降解、无毒、生物相容性好的可再生纤维素资源及其衍生物日益受到世人的青睐,其幵发和应用成为一项重要的研究课题。轻乙基纤维素是纤维素醛中的一个具有较长使用历史的品种,目前在乳胶漆、油田、化妆品等工业生产领域,均有广泛的应用。随着经济发展和社会进步,人们对坯乙基纤维素的需求量逐年增加,对应用性能的要求也越来越高,而且

2、市场上常规的轻乙基纤维素只在一个方面具有理想的性能,比如耐盐、抗温、抗酶、良好的流变性或抗溅性等,而在综合性能上有所欠缺,因此高性能新产品的幵发迫在眉睫。軽乙基纤维素是世界范围内生产的一种水溶性纤维素讎,产量大、发展迅速,是仅次于CMC和HPMC的重要纤维素醛品种,据不完全统计,1978年世界产量18000吨;1983年50000吨,我国1977年才开始生产。轻乙基纤维素可溶解在冷、热水中,使它具有更大范围的溶解性和黏度特性。作为非离子型醛,轻乙基纤维素具有非离子型醛的一切特征,不与带正、负电荷离子作用,活性少,在大范围

3、内的水溶性聚合物、表面活性剂、盐等共存,使其广泛作为增稠、流动调节剂、保护胶、稳定剂、保水剂、黏结剂等,应用于乳胶漆、医药、石油开采等行业。本项目开发的新型轻乙基纤维素是在新工艺下,通过产学研结合,自主研发、制备、生产与推广的高取代起乙基纤维素醛生产新工艺。与传统的坯乙基纤维素相比,该产品具有成本低、综合性能优良、应用广泛、易推广的显著特点。HHCH2OCH2CH2OCH2CH2OHH0OOH2CH2OHOHOHHHOHCH2OCH2CH2OH基于对普通的轻乙基纤维素的工艺改进,该项目一方面提高了产品的取代度,另一方面采

4、取一次碱化多次醛化工艺,反应过程均匀缓和,轻乙氧基在纤维素分子上的分布均匀,所以产品受生物攻击的缺陷得以弥补,使其抗酶性能大大改进。而且,通过此工艺,可以大大降低羟乙基纤维素的成本,其他性能也有相应的提高。例如其在乳胶漆中应用时,其粘稠性、流平性、抗流挂性、喷溅性、颜料性能以及生物稳定性等都能够得到大幅的提升。一.研制过程由于反应机理的特殊性,疑乙基纤维素产品醸化的均匀性总不是很理想,导致取代度较低,不稳定。而通过改变生产工艺,除了可以提高起乙基纤维素的得率,降低起乙基纤维素的成本,还可以大大提高产品的抗酶性、耐盐性等。

5、现有的专利中,有采用多次碱化和醴化,多次中和的反应工艺生产出高取代的产品,这种工艺可以达到较高的取代度,但由于多次的碱化、醛化、中和循环,使产品的反应过程冗长拖沓,不但反应取代出现峰高谷低现象,更使产品分子明显降解,粘度大大降低,因此这种工艺至今仍未得到实际应用。现有专利工艺流程图制备轻乙基纤维素的主反应过程如下:QHAfOH)^弋^^^L^CAO:(OH)2(OCMH2OH)、0CHjCsHA(OH)(0CH2CH20H):zJL^QHtO2(OH)2(OCHMH2CH2OH)主要的副反应为qHi-^ch2+FhOO

6、H-、CH,OHCHcOH4-NaOHCHiOH-CHvONa

7、±OHCHi-OH"、O/"CHaOCHaCH^OH确定的生产工艺流程如下:溶剂产品心回收本项目采用的工艺方法为:投入物料配比为:精制棉:混合溶剂:醛化剂:碱二1:5〜15:0.5〜1:0.3〜0.8仮应过程温度为10〜65。(2,反应过程压力为-0.09〜l・5Mpa,反应时间控制在4〜6h。反应结束后,回收未反应完毕的醍化剂,采用醋酸中和,pH调整至5.5〜6.5。物料离心出料,固液分离,溶剂进入精馆塔进行蒸他分离,物料进入气提机,稀释剂与固体分离,物料进入气流机烘干后粉碎包装。确定生产工艺后,进行了实验:精制棉:混

8、合溶剂:醛化剂:碱=1:&0.5:0.5,反应过程温度为10〜5CTC,反应过程压力为-0.09〜1.5Mpa,反应时间控制在4〜5h。反应结束后收未反应完毕的醛化剂,采用醋酸中和,pH调整至5.5〜6.5。物料离心出料,固液分离,溶剂进入精憎塔进行蒸他分离,物料进入气提机,稀释剂与固体分离,物料进入气流机烘干、粉碎

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