高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征.pdf

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1、浙江理工大学学报(自然科学版)，第31卷，第6期，2014年l1月JournalofZhejiangSci—TechUniversity(NaturalSciences)Vo1．31，No．6，Nov．2014文章编号：1673—3851(2014)06—0610—07高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征张玲玲，张军羰，周乃锋(浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，杭州I310018)摘要：以松木纤维素为原料，氯乙酸钠为醚化剂，采用浓碱预处理，醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化，探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓

2、度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为：浓碱预处理为NaOH质量分数40，固液比1g：35mL，温度30℃，时间1．5h；醚化阶段工艺为NaOH的用量2g，氯乙酸钠的用量4．3g，固液比1g：20mL。第一阶段加入质量分数5O的碱剂和7O的氯乙酸钠，温度35℃、时间1．5h，第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂，温度75℃、时间2h，在此条件下制得取代度高达l_237的羧甲基松木纤维素，并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。关键词：羧甲基纤维素；醚化；取代度；工艺优化中图分类号：TQ352．72文献标志码：A染料上反应基团反应，不适合

3、用于活性染料直接印0引言花l_3]。事实上，羧甲基纤维素的取代度大于1时，是印花糊料是在印花过程中能够增加色浆粘度的可以用于活性染料印花的。并且现今市售的羧甲基一种高分子化合物，它能够在水中溶解或溶胀、分散纤维素的原料来源主要是棉花，其原料的纯度也同而形成粘稠的胶体。它是色浆的主要组成部分，直样制约着羧甲基纤维素的商品化发展。而废弃的松接决定印花图案的得色量、色光、均匀性、轮廓清晰木屑中纤维素含量高，因此以松木纤维素为原料制度和印花后织物的手感等[1]。采用活性染料直接印备羧甲基纤维素能够节约成本，变废为宝。花是目前纤维素织物最常用的印花工艺，国内外一本文以提取的松木纤维素为原料，氯

4、乙酸钠为直采用海藻酸钠作为其印花糊料，但随着印花技术醚化剂，制备高取代度的羧甲基纤维素。通过对其不断革新，对糊料各方面性能要求也越来越高；海藻制备工艺的优化及产物的表征，发现制备的羧甲基酸钠因为流变性较差，不利于圆网、平网印花，并且松木纤维素能够应用于活性染料印花，在一定程度不耐强碱、强酸、重金属以及价格不断升高等缺点限上取代海藻酸钠。制了其应用与发展，促使人们研究和寻求海藻酸钠1实验部分的替代品l2]。在寻求海藻酸钠替代品的过程中，羧甲基纤维素以其增稠能力强、抱水性能好、原料成本1．1实验材料与仪器低廉等特点受到国内外研究学者的关注。羧甲基纤实验材料：松木纤维素(a一纤维素含量>8

5、7，维素的使用性能受到其羧基化程度的影响，羧基化实验室自制)；959／6乙醇(分析纯，杭州高晶精细化工程度用取代度表示，取代度是纤维素大分子中每个有限公司)；氯乙酸钠(分析纯，阿拉丁化工有限公葡萄糖含氧六元环上羧甲基的平均数量。目前市场司)；硝酸银(分析纯，常州市国宇环保科技公司)；乙上可用作印花糊料CMC主要是取代度比较低的产酸(分析纯，杭州化工试剂有限公司)；甲基红指示剂品，一般约为0．6～0．8，这些羧甲基纤维素分子中(分析纯，天津市博迪化工有限公司)；氢氧化钠(分仍含有较多羟基，具有较活泼的化学性，容易和活性析纯，天津科密欧化学试剂有限公司)；无水乙醇(分收稿日期：2013—

6、12—06作者简介：张玲玲(1958一)，女，浙江金华人，高级工程师，从事绿色纺织品染整方向的研究。第6期张玲玲等：高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征析纯，杭州高晶精细化工有限公司)。碱纤维素充分分散。再加人醚化阶段碱总用量实验仪器：DF-101S型集热式恒温加热磁力搅509／5的碱剂、醚化剂总用量7O的氯乙酸钠在一定拌器(杭州惠创仪器设备有限公司)；PL602一S型电醚化温度下反应一段时间后，第二次加入剩余的碱子天平(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)；剂和氯乙酸钠后，反应继续进行一段时间。最后，降PHS-25C型精密pH计(杭州奥立龙仪器有限公温冷却，用醋酸中和，然后抽

7、滤，洗涤，烘干。司)；DZF-6050型真空干燥箱(上海精宏实验设备有1．2．2．3CMC的纯化限公司)；DVI一1I+Pro型粘度计(普利塞斯国际贸在羧甲基纤维素的制备过程中，往往有一些副产易(上海)国际贸易有限公司)；SHB-Ⅲ一A型循环水物产生，主要是无机盐氯化钠和一些其他杂质。为了式多用真空泵(杭州大卫科教仪器有限公司)；X提高CMC的质量，实验对得到的产物进行简单的纯TRA-055型X射线衍射仪(美国热电瑞士ARL公化。由于它们在水中有不同的溶解