AKD改性羟乙基纤维素的合成及使用性能

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1、第l6卷第4期纤维素科学与技术、，o1．16No42008年l2月JournalofCelluloseScienceandTechnologyDec．2008文章编号：1004-8405(2008)04—0038-05AKD改性羟乙基纤维素的合成及使用性能张强，邵自强冰，吕少一(北京理工大学材料科学与工程学院，北京100081)摘要：采用异丙醇为溶剂，利用淤浆法在羟乙基纤维素(HEC)的制备过程引入一种改性试剂烷基或链烯基乙烯酮二聚体(AKD)以对其进行改性，比较改性HEC与未改性HEC的耐温性、耐盐性及耐酶性等使用性能，测试结果表明，AKD的

2、引入使得改性HEC的使用性能得到一定的提高。关键词：羟乙基纤维素；链烯基乙烯酮二聚体；改性；黏度中图分类号：TQ352．79文献标识码：A羟乙基纤维素(脏C)由于其良好的水溶性、耐盐性、耐酸性及无凝胶点等优良性能，在增稠、悬浮、分散和保水等许多领域中得到广泛应用【l】。但由于其大分子链中缺少与亲水基团匹配的疏水性基团，致使表面活性难以进一步提高。同时在某些情况下，需要适当地改善其疏水性和增稠性，以获得更好的使用性能；在石油开采中，通过改性可改善其热稳定性，减轻由于水解而导致的黏度剧降【2】。目前国内研究羟乙基的改性主要集中在对生产出的HEC进行

3、二次处理，引入改性基团来达到改性目的I引，这种方法在得到髓C成品后进行，增加了反应时间和反应设备，对于实际生产则增加了一道工序，故而在生产实践中利用价值不高。本文选择烷基或链烯基乙烯酮二聚体(AKD)作为改性试剂，在合成HEC过程中直接加入，得到改性羟乙基纤维素。改性试剂AKD作为一种中性施胶体，广泛用于造纸业，这种改性试剂来源广泛，生产方法简单、快速，是一种安全的化学品，对操作人员和最终用户不存在任何危险。其结构如式1所示ll(其中R1、R2为含有5～28个碳的烷基或者链烯基)。RCH=C—CH—R。‘lI0一C=0式lAKD的结构通式本研究

4、合成的改性HEC，只是在合成过程中加入少量改性试剂AKD，部分AKD与羟乙基纤维素上的羟乙基羟基反应形成如式2的结构；另外部分没有反应的AKD分散在溶剂中与合成的HEC共混，以膜的形式包裹在HEC表面[41。收稿日期：2008．03．10作者简介：张强(1982～)，男，硕士研究生；主要从事羟乙基纤维素及其疏水改性的研究。通讯作者：邵自强(1965～)，男，山西运城人，教授，博士生导师；从事天然高分子材料功能化研究。第4期张强等：AKD改性羟乙基纤维素的合成及使用性能39llRI2lIRl-CH2-CH2-C—CH—C—O一纤维素(醚)式2反应

5、产物的结构通式1实验1．1材料与仪器精制棉，650型；AKD，工业品(石家庄凯桥助剂有限公司)；异丙醇、氢氧化钠、环氧乙烷、氯化钠、冰醋酸，均为分析纯试剂；纤维素酶，工业级(北京宁馨儿生物科技有限公司)。反应釜；离心机；NDJ．1型转子黏度计。1．2AKD改性HEC的制备在反应釜中加入异丙醇、叔丁醇等溶剂和20％的氢氧化钠溶液，然后加入一定量的精制棉和活化剂，密闭反应釜；抽空气充入一定压力氮气，常温下搅拌，碱化均匀后缓慢加入适量溶于异丙醇中的AKD，再加入一定量的环氧乙烷；再次充入氮气排出空气，升温至一定的温度反应一定时间。倾出产品，用冰醋酸中

6、和至pH5．5～6，加入己二醛在一定温度下交联若干时间；得到产品用不同浓度异丙醇溶液洗涤几次，用离心机滤干，在真空烘箱中于40~'70℃烘若干小时，粉碎得到产品。按照上述方法不需加入AKD可以制备出羟乙基纤维素，用于与上述改性产品比较。l-3性能测试1．3．1黏度测试将得到的产品按照需要的浓度配比加入水，搅拌使其溶解，静置消泡，在25"C下用NDJ．1型转子黏度计测定黏度。l-3．2耐温性测试配制HEC或改性HEC的溶液，溶液浓度可以根据实际情况选择1％或者2％(质量分数)，测定溶液在20~C时的黏度；将水浴温度升至40"C，把溶液放在水浴中恒

7、温30min，测量溶液温度，当溶液温度为40~C时，将溶液浸在水浴中，测定黏度，按照上述方法分别测定溶液在50、60、70℃时的黏度。1．3．3耐盐性测试以1％氯化钠溶液为溶剂，配制l％(质量分数)HEC或改性HEC的溶液，待其溶解均匀，测定黏度；测试结果与l％HEC或改性HEC的水溶液黏度比较。1．3．4耐酶性测试在配制好的HEC或改性HEC的溶液中，按照每l000kg溶液加入40g纤维素酶计，加入适量纤维素酶，分别测定加入纤维素酶前以及加入纤维素酶后lh溶液的黏度。纤维素科学与技术第l6卷2结果与讨论2．1增稠性由于改性只是加入少量的AKD

8、，对于HEC的基本性能没有太大影响，但是由于在羟基上引入少量的长链疏水烷基，导致改性产品在水中溶解速度降低；同时得到的改性HEC比未加入改性试剂的HE