选择识别多溴联苯分子印迹聚合物制备及应用

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1、分类号：TS207．3密级：(秘密、机密、绝密)学校代码：10057研究生学号：2008840007选择识别多溴联苯分子印迹聚合物制备及应用PreparationandApplicationofMolecularlyImprintedPolymerforSelectiveRecognitionofPolybrominatedDiphenyls专业名称：指导教师姓名：研究生姓名：申请学位级别：论文提交R期：论文课题来源：学位授予单位：粮食、油脂及植物蛋白工程方国臻教授马立改工学硕士2011年3月国家高技术研究发展计划(863计划)天津科技大学天津科技大学l唧㈣学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈

2、交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取得的成果。除文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果内容，也不包括为获得天津科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。对本文研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。1。、▲．作者签名：昌氇议、JF1期：Ⅻ11年哆月f6日知识产权和专利权保护声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师具体指导下并得到相关研究经费支持下完成的，其数据和研究成果归属于导师和作者本人，知识产权单位属天津科技大学：所涉及的创造性发明的专利权及使用权完全归天津科技大学所有

3、。本人保证毕业后，以本论文数据和资料发表论文或使用论文工作成果时署名第一单位仍然为天津科技大学。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：弓幺波．J闩期：沙J1年专月J6f=1学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校订关保留、使用学位论文的规定，I司意学校保留并向幽家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，同意公御论文的全部或部分内容，允许论文被查阅和借阅。本人授权天津科技大学可以将本学位沦文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，-叮以采用影印、缩印或扫拙等复制手段保存和汇编本学位论文。保密{I(请在方框内打“、／”)，在年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密I√l(请

4、在方框内打“、／”)。作者签名：易乞故日期：如11年弓月店同剔醛轹而磷嗍Ⅷ

5、年狷迭R摘要多溴联苯属于溴系阻燃剂，由于其良好的阻燃效果，被广泛添加于ABS塑料、涂料、纺织品以及电子产品中。因为多溴联苯在添加材料中缺少化学键的束缚，很容易从材料逸散至环境中，并对人类的健康造成威胁。美国环保局研究证明，多溴联苯不仅干扰生物体的甲状腺激素分泌，影响其智力发育，甚至还可能引起癌变。目前在油脂、鱼、蔬菜和水等样品中都有检出痕量或微量多溴联苯，同时由于各种被污染样品的复杂性，对多溴联苯残留建立一种有效的样品预处理手段和灵敏、稳定的分析检测方法是十分必要的。本文以多溴联苯的结构类似物3，37，5，57．四甲基

6、联苯二胺为模板分子，3．巯丙基三甲氧基硅烷为功能单体，四甲氧基硅烷为交联剂，氨水溶液为催化剂，采用溶胶一凝胶与表面分子印迹相结合的方法，在硅胶表面合成了对多溴联苯具有选择识别能力的分子印迹聚合物。经过一系列优化实验，最终确定以N，N．二甲基甲酰胺(2．00mL)和甲醇(1．00mL)为反应溶剂，模板分子，功能单体和交联剂的用量分别为：0．3600g，0．836mL，0．443mL(摩尔比例1：3：2)，1．00mL氨水(0．1molL“)为催化剂，以50mLN’N．二甲基甲酰胺／盐酸(1．0molL一)(1／1，v／v)为洗脱剂来去除模板分子时，所制备的聚合物对模板分子的吸附和选择能力达到最佳

7、。通过吸附实验表明，该聚合物不但传质速度快(30min吸附达到平衡)，而且该分子印迹聚合物对模板分子具有较高的饱和吸附容量(7．54mgg叫)。以制备的聚合物作为富集材料，结合固相萃取技术与气相色谱检测技术，建立了对六种多溴联苯钱留的分析方法。在优化条件下，合成的分子印迹聚合物对六种多溴联苯的富集倍数达至Ij79．14—96．85，印迹因子均大于1．6，检测线性范围为0．01lagL～一5．0lagL’1(R2>O，99)，榆H』5艮分别在2．0ngL-i_8．0ngL一之间，九次平行测定的相对标准偏差均小于7．89％。对花生油、鱼、海河水、湖水和岳}；H生活饮刖水中的多澳联苯进行了检测分析，

8、以验证所建立方法的实用性。通过对三个添力

9、I浓度(花生油和鱼：0．40lagkg～，2．0pgkg～，20．0lagkg～：水：O．02“gL-I，0．1“gL-I，1．0lagL一)的样lJl2¨1进行分析，六种多溴联苯的加标【

10、=I『收率为61．48％．114．06％一H棚对标准偏差小于9．73％。关键词：多溴联苯；分子印迹；溶胶．凝胶技术；固相萃取；气相色谱ABSTRACTPolybromi