测定聚合物中多溴联苯(pbb)与多溴联苯醚(pbde)[1]

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1、高压液相色谱/紫外（HPLC/UV）法测定聚合物中多溴联苯（PBB）与多溴联苯醚（PBDE）范围，应用及方法概述此方法提供了聚合物中多溴联苯（PBB）与多溴联苯醚（PBDE）的测试程序。该文件描述了一种用来测定聚合物和印刷电路板中的阻燃剂PBB/PBDE类型的材料检测方法。此测试方法使用配有紫外检测器的高压液相色谱仪（HPLC/UV）对聚合物中的多溴联苯（PBB）与多溴联苯醚（PBDE）进行分析。被分析物是多溴联苯（PBB）与多溴联苯醚（PBDE）。多溴联苯（PBB）系列中常见的是八溴联苯（OBB）和十溴联苯（DBB）。多溴联

2、苯醚（PBDE）系列则常见的是八溴联苯醚（OBDE）和十溴联苯醚（DBDE）。参考书目，参考标准，参考方法及参考材料a)M.Riess和R.vanEldik，通过倒相液体套色版和紫外线检测议对聚合物材料中溴化的阻燃剂进行鉴定，套色版A杂志，827(1998)65-71术语及定义文章中所涉及的关键术语定义如下：a)均质材料：整个材料成分统一，不能被机械拆解成不同材料。b)应用材料：不能被进一步机械拆解为单一材料的单元，例如多层材料和小于1克的电子元器件。仪器/设备和材料仪器/设备a)提取单元:拜耳SMA12加热块b)低压力梯度泵

3、的高压液相色谱系统，自动取样器，柱式加热炉和紫外线扫描仪，（例如，P580的泵，ASI100的自动化取样器，STH585的柱式加热炉和德国DIONEX公司生产的PDA100的光电二极管阵列检测仪）c)先进的典型实验工具和设备是必要的d)使用的仪器可以用一些功能相近的其它仪器代替材料a)容量瓶b)可调整的吸液管c)12x32mm的玻璃瓶d)过滤圆盘e)固定相：改性的C18色谱柱，（例如Macherey-NagelNucleosilCC125/4100-5C18"Nautilus"withpre-columnCC8/4Nucleo

4、sil100-5C18"Nautilus"(MachereyNagel)）试剂a)甲醇（HPLC级）b)水（HPLC级）c)KH2PO4分析纯d)NaHPO4分析纯e)DE-USC902十溴联苯醚（DE-83R-GreatLakes）（例如，LGC-Promochem）f)U-RBF-074八溴联苯（技术）(FR250BA,DowChemicals)（例如，LGCPromochem）g)DE-USC910八溴联苯醚（技术）(DE-79-GreatLakes)（例如，LGCPromochem）(U-RBF-102十溴联苯)(e.

5、gLGC-Promochem)标样准备（配制）/储备液的配制a)流动相：97%的甲醇和3%缓冲水。使用某种磷酸盐缓冲液。将0.1509克的KH2PO4和0.2477克的NaHPO4溶于100ml水中而制得缓冲水。溶解时间是12分钟，流动速率是1毫升/分钟。b)n-丙醇用作样品溶剂以溶解纯标样和提取样品。样品的准备将待测样放在离心粉碎机上粉碎成1毫米大小的颗粒。部分样品需要用液氮冷却。将100mg的样品置于索格斯立特提取器中，用70mln-丙醇提取3个小时。降至室温后，提取物经过滤后稀释至100ml。如果阻燃剂浓度非常接近样品的

6、检测限，可以应用其它的浓缩步骤或使用高剂量样品。n-丙醇用作样品溶剂以溶解纯标样和提取样品。测试程序校准为正确测定未知物，建议使用二极管检测器。用商业技术标准进行保留时间、紫外光谱和峰面积/浓度的校准。仪器性能应按照供应商提供的仪器用法说明书进行高压液相色谱测试和数据评估，也可以参考国内的参考样品和商业标准。样品分析该方法适用于多溴联苯（PBB）和多溴联苯氧化物（PBDE）型的阻燃剂。多溴联苯（PBB）使用的标准是八溴联苯（OBB）。多溴联苯醚（PBDE）使用的标准是十溴联苯氧化物（DECA）和八溴联苯氧化物（OCTA）。技术

7、塑料中唯一常用的多溴联苯是八溴联苯（OBB）。八溴联苯（OBB）作为技术产品，它不仅只含八溴化合物，因为技术级别和生产方法的不同，它也包含七溴和六溴衍生物。对于属于多溴联苯氧化物的八溴联苯氧化物（OCTA）也类似。它含有九溴，八溴，七溴，六溴的化合物。同样属于多溴联苯氧化物的十溴联苯氧化物（DECA）也是十溴和九溴的化合物。应按照供应商提供的仪器用法说明书进行高压液相色谱测试和数据评估，也可以参考国内的参考样品和商业标准。将约3ml的样品放到一个新的、未使用过的洗涤器中，装上一洗涤过滤器。经过滤去除0.5ml样品，其余样品（至

8、少等于10X的循环样品管体积）进入样品循环管。高于校准浓度范围的样品必须稀释至校准范围，并进行再分析。每一个样品都应被注入两次并且其副本的相对标准误差应该小于20%，或者必须使样本数据合格。计算分析结果可适当使用软件和参考校准标准对结果进行计算。测试报告测试报告应该给出平均浓