酚醛树脂层压基板真空热裂解产物分析表征

《酚醛树脂层压基板真空热裂解产物分析表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、酚醛树脂层压基板真空热裂解产物分析表征作者：吴文彪丘克强李承龙徐筱群【摘要】利用程序升温的热解炉反应器对酚醛树脂层压基板进行真空热裂解，通过元素分析、傅里叶红外（FT-IR）分析和气相色谱-质谱（GC-MS）分析，对原料及产物油成分进行了表征。研究表明，热解油上层清液主要是一些较易溶于水的物质，如苯酚、甲酚、二甲酚、糖类、乙内酰脲类、吗啉类、吡喃酮类和吡啶类化合物等；而下层沉淀则主要为不溶或难溶于水的物质，如大取代基酚类（取代基碳原子数≥2）、磷酸三芳基酯类、脂肪酸酯类和腈类化合物等。其中，三聚氰胺在上层清液和下层沉淀中都有较高的含量。【关键词】层压

2、基板，真空热裂解，酚醛树脂，表征ProductAbstractVacuumpyrolysisofphenolicresinlaminatesubstrateintemperature-programmedfurnacereactorwasstudied.Thesampleandproductoilswerecharacterizedbyelementalanalysis，Fouriertransforminfrared(FT-IR)analysisandgaschromatography-massspectrometry(GC-MS).Analyti

3、calresultsshowedthattheupperclearliquidofpyrolysisoilswasmainlyconsistedofwater-solublesubstances，suchasphenol，cresol，xylenol，sugars，hydantoins，morpholines，pyranonesand11pyridinederivativescompounds，etc.，whilethelowersedimentwasmainlyinsolubleorhardlywater-solublesubstances，suc

4、hasthebigsubstituentphenolics(thenumberofsubstituentcarbonatomsofwhichisgreaterthanorequalto2)，arylphosphateesters，fattyacidestersandnitrilecompounds，andsoon.Bothoftheupperclearliquidandlowersedimenthaveahighercontentofmelamines.KeywordsLaminatesubstrate;Vacuumpyrolysis;Phenoli

5、cresin;Characterization1引言随着电子产品更新换代频率的加快，废弃电子电器的数量迅猛增加。电路板是废弃电器的组成部分之一。目前，处理废旧电路板的方法有很多，其中，热解技术具有易分离其中的金属、玻璃纤维和有机物等成分，并且对环境友好的优点，因此该技术具有非常好的应用前景〖1〗目前，利用热解技术来处理废弃电路板的研究主要集中于环氧树脂电路板〖2~8〗，而酚醛树脂电路板的热解处理却鲜见报道。11本研究采用真空热裂解技术对阻燃的FR-1型酚醛层压基板进行了深入的研究。由于FR-1层压基板的制造工艺多以桐油改性的酚醛树脂为主体树脂

6、，加入部分环氧树脂、含氮树脂（如三聚氰胺甲醛树脂、苯胺甲醛树脂、海因树脂等），并与阻燃剂、固化剂、增塑剂等助剂配合使用〖9〗。故该层压基板的热裂解反应过程复杂，所得到的油产品成分多，且其沸点和分子量也比较接近，采用常规仪器分析比较困难，而采用GC-MS则可以较为准确、方便地进行定性与定量分析，辅之以傅里叶红外（FT-IR）分析和元素分析可以更好地确定产物油成分，从而为热解油的后续处理及应用提供理论依据。2实验部分2.1仪器与材料NicoletMagnaAVATR-360傅立叶变换红外光谱仪（美国Nicolet公司）；2010气相色谱-QP2010质

7、谱联用仪（日本岛津公司）；VarioELⅢCHNS元素分析仪（德国Elementar公司）；DWJ-3L低温冷阱（北京松源华兴科技发展有限公司）；WTS型温控装置（东南大学自动化仪表研究所）；DP-A型数字压力计（南京桑力电子设备厂）；11TW-1A型旋片式真空泵（温岭市挺威真空设备有限公司）；自制加热电阻炉。甲醇（色谱纯，天津市大茂化学试剂厂）。实验所用材料为阻燃FR-1型纸基酚醛层压覆铜箔板（长沙维思电子电路有限公司），本实验暂不考虑金属元素的作用，故所用电路板为光板，且板上铜箔已腐蚀去除。2.2实验流程和方法2.2.1实验流程将电路板切割成约1

8、cm×1cm的碎片，称取20g，装入自制热裂解反应器中。实验流程如图1所示。在真空条件下，以设定的升温速率提