酚醛树脂层压基板真空热裂解产物分析的论文

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1、酚醛树脂层压基板真空热裂解产物分析的论文【摘要】利用程序升温的热解炉反应器对酚醛树脂层压基板进行真空热裂解，通过元素分析、傅里叶红外（ft-ir）分析和气相色谱-质谱（gc-ms）分析，对原料及产物油成分进行了表征。研究表明，热解油上层清液主要是一些较易溶于水的物质，如苯酚、甲酚、二甲酚、糖类、乙内酰脲类、吗啉类、吡喃酮类和吡啶类化合物等；而下层沉淀则主要为不溶或难溶于水的物质，如大取代基酚类（取代基碳原子数≥2）、磷酸三芳基酯类、脂肪酸酯类和腈类化合物等。其中，三聚氰胺在上层清液和下层沉淀中都有较高的含量。【关键词】层压基板，真空热裂解，酚醛树脂

2、，表征characterizationofvacuumpyrolysisproductabstractvacuumpyrolysisofphenolicresinlaminatesubstrateintemperature-programmedfurnacereactorpleandproductoilsentalanalysis，fouriertransforminfrared(ft-ir)analysisandgaschromatography-massspectrometry(gc-ms).analyticalresultsshoainlyc

3、onsistedoforpholines，pyranonesandpyridinederivativespounds，etc.，entainlyinsolubleorhardlyberofsubstituentcarbonatomsofenthaveahighercontentofmelamines.　　keyinatesubstrate;vacuumpyrolysis;phenolicresin;characterization　　1引言　　随着电子产品更新换代频率的加快，废弃电子电器的数量迅猛增加。.电路板是废弃电器的组成部分之一。目前，处理废

4、旧电路板的方法有很多，其中，热解技术具有易分离其中的金属、玻璃纤维和有机物等成分，并且对环境友好的优点，因此该技术具有非常好的应用前景〖1〗目前，利用热解技术来处理废弃电路板的研究主要集中于环氧树脂电路板〖2~8〗，而酚醛树脂电路板的热解处理却鲜见报道。　　本研究采用真空热裂解技术对阻燃的fr-1型酚醛层压基板进行了深入的研究。由于fr-1层压基板的制造工艺多以桐油改性的酚醛树脂为主体树脂，加入部分环氧树脂、含氮树脂（如三聚氰胺甲醛树脂、苯胺甲醛树脂、海因树脂等），并与阻燃剂、固化剂、增塑剂等助剂配合使用〖9〗。故该层压基板的热裂解反应过

5、程复杂，所得到的油产品成分多，且其沸点和分子量也比较接近，采用常规仪器分析比较困难，而采用gc-ms则可以较为准确、方便地进行定性与定量分析，辅之以傅里叶红外（ft-ir）分析和元素分析可以更好地确定产物油成分，从而为热解油的后续处理及应用提供理论依据。　　2实验部分　　2.1仪器与材料　　nicoletmagnaavatr-360傅立叶变换红外光谱仪（美国nicolet公司）；2010气相色谱-qp2010质谱联用仪（日本岛津公司）；varioelⅲchns元素分析仪（德国elementar公司）；d×1cm的碎片，称取20g，装入自制热裂解反应

6、器中。实验流程如图1所示。在真空条件下，以设定的升温速率提高到最终热解温度，保持一定时间。裂解反应产生的气体和气溶胶被真空泵迅速抽离反应器进入低温冷阱（二级，最低温度可达－40℃），冷凝得到热解油；未冷凝的部分则通过吸收塔（碱石灰为吸收剂）除去气溶胶和酸性气体，剩下的气体由真空泵抽出，进入气体吸收池（30%naoh溶液），净化后的气体直接排空。对热解油进行ft-ir及gc-ms分析。　　图1实验流程示意图（略）　　fig.1schematicdiagramofexperimentalprocess　　2.2.2仪器工作参数ft-ir条件：分辨率4c

7、m－1，扫描时间32s，扫描范围400~4000cm－1；gc条件：db-1色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）。升温程序为100℃（3min），以10℃/min升到280℃，保持5min。进样口温度260℃；分流比10∶1；柱流量1.2ml/min；载气（he）流量3.0ml/min；柱压89.7kpa。ms条件：标准ei源，电子能量70ev，离子源温度200℃；接口温度250℃；m/z40~600；扫描间隔0.2s；电子倍增器电压0.8kv。　　3结果与讨论（略）　　3.1元素分析和ft-ir分析　　利用元素分析仪对电路板进行了分析，其

8、中c，h和n含量分别为55.3%，6.55%和5.56%，不含s。图2为在热解终温650℃、体系压力10kpa、升温速率9