气相色谱法测定食品中防腐剂单辛酸甘油酯

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1、知识与经验气相色谱法测定食品中防腐剂单辛酸甘油酯赵娅鸿（山西省食品质量监督检验中心，太原０３００１２）中图分类号：Ｏ６５７．７文献标志码：Ｂ文章编号：１００１－４０２０（２０１１）１１－１３５４－０３［１］目前单辛酸甘油酯作为一种新型的防腐剂，所需浓度。它对细菌、霉菌、酵母均有抑制作用，较之传统防腐无水乙醇为分析纯。剂苯甲酸钾（钠）、山梨酸钾（钠）、丙酸盐、富马酸二１．２色谱条件甲酯，具有效果好、价格低、用量少的综合优势，且广ＨＰ－５（５％苯基聚甲基硅氧烷）石英弹性毛细管谱、高效、无毒，对人和生物、生存环境没有破坏和副柱（０．３２ｍｍ×３０ｍ，０．２５μｍ）；进样口温

2、度３００℃，作用，在人体和动物体内不积累、无残留成分，最终检测器温度３００℃，分流比５比１，进样量２μＬ；载代谢产物是水和二氧化碳，适应性好，在食品加工过气为高纯氮气（纯度不小于９９．９９５％），流量１ｍＬ·程中使用越来越广泛。－１，尾吹气流量２５ｍＬ·ｍｉｎ－１。升温程序：初ｍｉｎ国家标准ＧＢ２７６０－２０１１规定其作为一种防始温度１００℃，保持１ｍｉｎ，以２０℃·ｍｉｎ－１速率升［２］腐剂的允许使用范围，还规定其在糕点、生湿面制温至２５０℃，保持时间为３ｍｉｎ。品、焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限豆馅）的最大１．３测定方法使用量为１ｇ·ｋｇ－１，肉灌肠类最大使用量为

3、糕点、肉灌肠类试样经组织捣碎机捣碎混匀后－１。我国目前还没有其检验方法，造成对０．５ｇ·ｋｇ备用，豆馅类、生湿面制品类试样直接使用。称取事上述食品的检验项目缺项，产品结论的判定有很大先均匀好的试样５．００ｇ至５０ｍＬ烧杯中，加入无水的风险。因此，为了保证食品质量安全，规范市场，乙醇２０ｍＬ，在匀浆机中匀浆１ｍｉｎ后，转移试样至建立食品中防腐剂单辛酸甘油酯残留量检测方法的２５ｍＬ容量瓶中，定容至刻度，摇匀。将样液全部转研究具有重要的意义。移至５０ｍＬ具塞塑料离心管中，以不低于４０００ｒ·本工作建立了气相色谱法测定食品中单辛酸甘－１转速离心１０ｍｉｎ，取上清液，经０．２２

4、μｍ微孔ｍｉｎ油酯的方法，不需对样品进行衍生化处理，直接用无滤膜过滤后，按气相色谱条件进行测定。按下式计水乙醇提取后进行检测。算试样中单辛酸甘油酯的质量分数：ｗ＝ρ×Ｖ×ｋ１试验部分ｍ式中：ｗ为样品中单辛酸甘油酯质量分数（ｇ·１．１仪器与试剂－１）；安捷伦７８９０Ａ气相色谱仪，配氢化焰离子化检ｋｇρ为由标准曲线得出的样液中单辛酸甘油酯的质量浓度（ｇ·Ｌ－１）；Ｖ为样液定容体积（ｍＬ）；ｋ测器（ＦＩＤ），ＥＬＩＴＩＳＴ离心机，ＩＫＡ匀浆机，ＧＤ－２Ｂ为样液稀释倍数；ｍ为样品质量（ｇ）。组织捣碎机。单辛酸甘油酯标准溶液：称取单辛酸甘油酯标２结果与讨论准品（纯度不小于９９％

5、）０．１０００ｇ，用乙醇（６０＋２．１色谱条件的选择４０）溶液溶解并定容至１００ｍＬ，配制成１．０００ｇ·－１２．１．１色谱柱Ｌ标准储备溶液。使用时用无水乙醇逐级稀释至色谱柱根据“相似性原则”，即按分离组分的极［３］性或官能团与固定液相似的原则选择，单辛酸甘收稿日期：２０１０－１２－０９基金项目：国家质检总局科技计划项目（２００９ＱＫ０５７）油酯的极性较强，应选择极性柱，但该物质的沸点较·１３５４·赵娅鸿：气相色谱法测定食品中防腐剂单辛酸甘油酯高，一般极性柱的最高使用温度为２２５℃，满足不了要求。根据文献资料，单辛酸甘油酯和其他脂肪酸甘［４］油酯性质类似，常用的色谱分

6、离柱为ＨＰ－１柱和［５］ＨＰ－５柱。图１为标准溶液和空白试剂在ＨＰ－１柱和ＨＰ－５柱上的色谱图。（ａ）ＨＰ－１柱图２不同柱温条件下标准样品的色谱图Ｆｉｇ．２Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｓｔａｎｄａｒｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ时间约为４．６ｍｉｎ；２５０℃时出峰时间约为２．６ｍｉｎ；２８０℃时的出峰时间为２．２ｍｉｎ，但与样品杂峰难以分开。２５０℃和２８０℃时的色谱峰的峰面积相近，２００℃时峰面积约为２５０℃的一半，试验选择程序升温，终温为２５０℃。２．１．３载气及其流量（ｂ）ＨＰ－５柱试验选择ＦＩＤ检测器，以氮气为载气，测定不图１标准

7、溶液和空白试剂的色谱图同流量对待测组分的保留时间和峰底宽的影响，并Ｆｉｇ．１Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｂｌａｎｋｓｏｌｕｔｉｏｎ计算塔板数。以载气流量为横坐标，塔板数为纵坐标，绘制曲线，曲线最高点处对应的载气流量为最佳由图１可知：用ＨＰ－１柱时，标准溶液和空白试流量，塔板数越大，柱效越高。结果表明：流量分别剂的出峰情况没有明显的差异，单辛酸甘油酯仅在为０．５，１．０，２．０ｍＬ·ｍｉｎ－１时，计算得塔板数分别７．６ｍｉｎ左右出现一个小峰，且不同浓度的标准溶为２１０４７２，２４６２２３，１９５２６１，试验选择载