黄连须根总生物碱及单体的联产工艺研究

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1、黄连须根总生物碱及单体的联产工艺研究作者:柳明,叶小利,梁艳婷,王亮,蓝萍,陈新,黄文文,李学刚【摘要】目的研究从黄连须根中分离纯化黄连生物碱单体和总碱的联产工艺。方法用0.3%硫酸水加热回流提取黄连须中总生物碱,用石灰乳调节提取液pH为5~6,过滤;滤液用JG-101树脂吸附,用不同洗脱剂分步洗脱;重结晶获得药根碱和小檗碱单体,盐析获得黄连总生物碱;用HPLC分析黄连生物碱及总碱含量。结果用2%氢氧化钠洗脱,酸中和后重结晶得药根碱单体;再用70%酸性甲醇(1%H2SO4)溶液洗脱总生物碱;洗脱液中加入2%NaCl沉淀并重结晶得小糪碱单体;上清液加20%N

2、aCl沉淀获得余下总生物碱。结论用JG-101树脂能够很好吸附黄连总生物碱,药根碱和小檗碱单体的纯度均达到95%以上,总生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀和药根碱之和)的含量为90%左右。【关键词】黄连;须根;总生物碱;生物碱单体;联产工艺;树脂  Abstract:ObjectiveToinvestigatethejointproducingtechnologybyisolatingandpurifyingthetotalalkaloidsandmonomericalkaloidsfromthefibrousrootofCoptischinensisFran

3、ch.MethodsTheextractoftotalalkaloidswasobtainedfrom11thefibrousrootofCoptischinensisFranchwith0.3%H2SO4byheatingrefluxandprecipitatedbyadjustingpHto5~6withlime.Afterfiltration,thefiltratewasabsorbedwithJG-101resinandelutedwithdifferenteluant.Subsequently,jatrorrhizineandberberinew

4、ereobtainedbyrecrystallized,andtotalalkaloidsbysaltingout.ThecontentofalkaloidswasanalyzedbyHPLC.ResultsJatrorrhizinefactionwaselutedwith2%NaOH,neutralizedwithHCl,frutherrecrystallizedindistilledwatertoobtainjatrorrhizinemonomer.Totalalkaloidswereelutedwith70%acidicmethanol(contai

5、ning10%H2SO4),fromwhichberberinewasobtainedby2%NaClprecipitationandrecrystallization.Supernatantwastreatedwiththemixtureof20%NaCltocollecttheresidualtotalalkaloids.ConclusionJG-101resinhasastrongabsorptioncapabilitytototalalkaloids.Thepurityofjatrorrhizineandberberinecanbeupto95%,

6、andthatoftotalalkaloids(berberine,coptisine,palmatineandjateorrhizine)isabout90%.  Keywords:CoptischinensisFranch;Fibrousroot;Totalalkaloids;Alkaloidmonomer;Jointproducingtechnology;Resin  黄连是毛茛科植物黄连Coptischinensis11Franch的根茎,味苦、性寒,入心、肝、胃、大肠经,有清热燥湿,泻火解毒的功能,《神农本草经》将其列为上品;主要成分为小檗碱、黄

7、连碱、甲基黄连碱、巴马亭汀、药根碱、表小檗碱、木兰花碱等生物碱,总生物碱含量高达10%以上[1]。研究发现,味连含小檗碱约占黄连总生物碱的50%左右,而小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱等4个生物碱之和占黄连总生物碱含量的90%左右,基本上可以代表黄连“总生物碱”[2]。黄连生物碱的临床作用越来越广泛地被开发利用,近年还发现小糪碱有显著的降糖和调脂功效[3],药根碱被发现具有很好的降血糖作用[4]。最近的研究结果表明,黄连须根含3%的生物碱[5]。由于黄连须根为废弃资源,以黄连须根为原料替代黄连提取黄连生物碱,不仅可以大幅度地降低成本,而且可以更加合理和充分地

8、利用中药资源,提高黄连资源的利用率。目前还未见有关黄连须根生物碱分

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