黄连须中生物碱含量测定及分布研究

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1、MasterDissertationofSouthwestUniVersi毋Determination0frhizomacoptidisalkaloidcontentinrootofrhizomacoptidisanddistributionDiscipline：PharmacyResourceChemistryDirection：NaturalProductChemistrySuperVisor：Prof．XuegangLiCandidate：GaoQianChongqing，ChinaApril，2014独创性声明学位论文题目：黄整筮生生堑毯金量到塞丞金查盟窥

2、本人提交的学位论文是在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。论文中引用他人已经发表或出版过的研究成果，文中已加了特别标注。对本研究及学位论文撰写曾做出贡献的老师、朋友、同仁在文中作了明确说明并表示衷心感谢。学位论文作者：岛诵签字日期：品Df甲年r月砑日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解西南大学有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权西南大学研究生院(筹)可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在

3、解密后适用本授权书，本论文：叮不保密，口保密期限至年月止)。学，T沦刘倒者寺仁：导师签名：李易酬签t一工旦，1子日肌劬№参垆每台蝓o肖唧签字日期：跏l眵年6月Q日目录摘要一IAbs仃act．．III第一章文献综述．11．1黄连概述11．2黄连化学成分的研究11．3黄连的药理及临床作用21．4黄连生物碱常用提取工艺9第二章引言～112．1研究目的及意义一112．2主要研究内容12第三章黄连副产物中生物碱含量测定133．1实验材料133．2实验方法一133．3不同年生黄连植株各部位生物碱含量分析一143．4黄连副产物中黄连生物碱含量测定．．153．5不同产地黄连须中生

4、物碱含量分析．．．．．．153．6同一产区不同月份黄连须中生物碱含量分析．．183．7讨论．19第四章黄连须中生物碱提取工艺研究204．1实验材料一204．2实验方法．．204．4正交实验234．5最佳提取工艺条件验证254．6讨论．25第五章黄连生物碱的纯化及分离．265．1引言．265．2试验方法265．3提取与分离一275．4生物碱结构鉴定．．315．5讨论．33参考文献34致谢．40攻读硕士学位期间发表的文章．41附录NMR谱图42两南大学硕士学位论文摘要黄连须中生物碱含量的测定及分布研究摘要黄连为重庆道地药材，为了更好地开发利用黄连的药用价值，本文利用2

5、010年版药典规定的测定生物碱方法，对黄连的副产物特别是黄连须的生物碱含量进行了测定，研究了黄连生物碱提取分离工艺，本研究内容和结果如下：1、不同年限黄连植株及不同产地黄连须中生物碱含量测定取石柱产两年生、三年生、四年生、五年生黄连植株，取下须、茎叶和黄连须根置于60℃的烘箱内，待样品烘干之后结合HPLC指纹图谱测定黄连茎叶、黄连须、黄连须根中生物碱含量，结果显示黄连植株在生长到第二年的时候根茎开始累积黄连生物碱，到第五年的时候根茎的生物碱增加到11．158％，而黄连须和黄连茎叶中生物碱由3．965％、2．136％减少到了2．798％、1．376％，说明黄连植株中

6、的生物碱随着生长不断向根茎转移。选取了六个不同产地9、10、11三个月份的黄连须，分析了其中的黄连生物碱含量，结果显示9月时悦崃产黄连须中生物碱含量较高，总生物碱含量为2．580％；10月时黄水产黄连须生物碱含量最高，为2．620％；11月时利川产黄连须生物碱含量最高，为2．764％。所以以此可以选择黄连须的优质产区。选取黄连优质产区黄水产5年生的黄连须，分别测定了其在一年中每个月的生物碱含量，探究了同一产地的黄连须生物碱在不同月份的含量分布，结果显示在一月时，黄连须中总生物碱为0．887％，到了lO月时累积量达到最大，为2．620％；而随后11月与12月黄连生物

7、碱不增反减，所以对于黄水产区的黄连须的最佳采收月份为10月份。2、黄连副产物生物碱含量测定参照2010年版药典，采用HPLC法建立黄连生物碱的含量测定方法，结合HPLc指纹图谱对黄连副产物进行生物碱含量进行测定，分别测出各部位的总生物碱含量，优化选择综合利用的材料。结果表明：黄连叶生物碱含量很低，总生物碱含量只有1．114％，黄连须的生物碱含量较高，其中所含的总生物碱达到了2．324％，表明黄连须的药用价值较高，而叶的利用价值较小，故可将黄连须作为黄连废弃资源综合利用的研究对象。3、黄连生物碱的提取工艺探究实验利用单因素试验法，分别对提取酸度、料液比和提取次数进行

8、试验，本实