加味香连丸的定性鉴别及黄连生物碱的含量测定

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1、加味香连丸的定性鉴别及黄连生物碱的含量测定一、仪器与药品1）层析缸2）三用紫外分析仪3）喷雾瓶4）吹风机5）紫外分光光度计6）小层析柱：高13cm,内径8mm，2个7）中性Al2O3(150—200目)8）滴管9）加味香连丸样品10）盐酸小檗碱对照品、黄连、木香对照药材11）95%乙醇1、定量用样品的净化1）定容：将索氏提取样品定容到25mL。2）净化A、装柱：取2个高13cm、内径8mm的Al2O3柱，平行装柱。分别垫上少许棉花，装入中性氧化铝，高度1.5cm左右。1个作空白，另1个加入样品。B、加样

2、与洗脱：将两根小柱下分别接上10mL容量瓶，样品用小柱中精密加入样品液0.5mL，待样品完全被填料吸收后，加入95%EtOH至洗脱完全。空白用小柱中的填料直接用95%乙醇平行洗脱。接近10mL时停止洗脱，分别定容到10mL。C、含量测定：采用外标一点法于350nm测定含量供试品紫外测定：空白采用自制空白对照品紫外测定：空白采用95%乙醇，对照品浓度：0.06mg/mLD、计算（100g干品中含有多少克总生物碱）二、实验步骤A供/A标=C供/C标约0.1g25mL0.5mL10mL含量(%)=C供×Dm×

3、100%1、加味香连丸中黄连和木香的薄层鉴别1）黄连的鉴别取本品60mg，研细，加乙醇5ml，置水浴中加热回流15分钟，滤过，滤液补加乙醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.04mg的溶液。用点样用毛细管分别取1.5cm左右，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：氯仿：甲醇：氨水：二乙胺（8：2：2：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显

4、相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。二、实验步骤OOOOOOOO×××小檗碱样品黄连对照药材例1.5cm圆形点样饱和10min1、加味香连丸中黄连和木香的薄层鉴别2）木香的鉴别取本品0.5g，研细，加乙醚5ml，放置2小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.2g，加乙醚5ml，同法制成对照药材溶液，用点样用毛细管分别取1.5cm左右，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮（10：3）为展开剂，展开，

5、取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至蓝紫色斑点。二、实验步骤OOOOOO××加味香连丸针对木香提取液木香对照药材例光度计模式操作教程开机自检通过后，经过15分钟的预热，系统自动进入主菜单。波长：546.0nm09：21：19取消下翻选取D2W系统主菜单①光度计模式②定量测量③光谱扫描④动力学测量⑤DNA/蛋白质测量MAPADA测试波长当前时间氘灯点亮显示钨灯点亮显示波长：546.0nm09:21:19取消下翻选取D2W系统

6、主菜单①光度计模式②定量测量③光谱扫描④动力学测量⑤DNA/蛋白质测量MAPADA点击“选取”功能键，或点，进入光度计模式。ENTER波长：546.0nmI:1966909:21:19设置单位模式因子标样测量D2W0.000Abs首先选择测量所需要的波长。点进入。GOTOλ波长：546.0nmI:1966909:21:19D2W0.000Abs请输入波长：546.0_使用数字键和小数点输入所需要的波长。波长：546.0nmI:1966909：21：19D2W0.000Abs请输入波长：350.0_输入完

7、毕后，点击进行确认。ENTER输入的测量波长波长：350.0nmI：1966909:21:19设置单位模式因子标样测量D2W0.000Abs波长将自动调节到所设置的波长，系统将自动校零。波长已调整波长：350.0nmI:1966909:21:19设置单位模式因子标样测量D2W样品浓度单位设定键0.000Abs使用四个方向键来选择设置单位模式，选择完毕后，点确认。ENTER波长：350.0nmI：1966909：21：19D2W0.000mg/L请输入含量单位：mg/L使用四个方向键来选择浓度单位，选择完

8、毕后，点确认。ENTER波长：450.0nmI:1966909:21:19设置单位模式因子标样测量D2W0.000Abs设定测量模式：吸光度模式、透过率模式、浓度模式。点击“模式”功能键进入。“模式”功能键吸光度模式：显示样品的吸光度；透过率模式：显示样品的透过率；含量模式：根据系数法C=KA，直接显示试样浓度。波长：350.0nmI:1966909:21:19D2W0.000Abs请输入模式：吸光度使用四个方向键来选择测量模式，选择完毕后