黄连总生物碱纯化工艺研究

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1、黄连总生物碱纯化工艺研究作者：许沛虎，高媛，张雪琼，张良，许可【摘要】　　目的优选黄连最佳纯化工艺。方法对影响总生物碱纯化效果的因素进行了系统考察。结果黄连总生物碱的最佳纯化工艺为10倍量0.5%稀硫酸，用石灰乳调pH9，静置2h，滤过，滤液用盐酸调pH1，加氯化钠使含盐量达10%，静置24h，滤过，沉淀水洗至pH5。结论优选的黄连总生物碱纯化工艺稳定可行。【关键词】黄连盐酸小檗碱总生物碱纯化　　Abstract:ObjectiveTooptimizethebestpurificationprocessoftotalalkaloidsfromRhizoma

2、Coptidis.MethodsThefactorsthataffecttheresultofpurificationtototalalkaloidsined.ResultsTheoptimumisolationprocesseof0.5%sulphuricacidintoRhizomaCoptidisextract,adjustingtopH9bylimecream,standingfor2hours,filtering,adjustingtopH1byhydrochloricacid,adjustingthesalinityofsolutionupto

3、10%bysodiumchloride,standingfor2hours,umpurificationtechnologyoftotalalkaloidsfromRhizomaCoptidisissimple,stableandfeasible.　　KeyaCoptidis;Berberinehydrochloride;Totalalkaloids;Purification　　黄连为毛莨科植物黄连CoptischinensisFranch.三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao或云连Coptisteetag，置25ml量

4、瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5～25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度即得。　　2.1.2标准曲线的制备精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5ml，至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，以1%盐酸甲醇液为空白对照，于349nm波长处测定吸收度。以对照品浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，回归方程为：A=0.0843C＋0.0136，r=0.9994。盐酸小檗碱的浓度在2.296～11.48μg/ml的范围内线性关系良好。　　2.1.3测定取黄连提取物约0.05g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入50ml1%的

5、盐酸甲醇液，称定重量，超声处理30min，取出，放冷，再称定重量，用1%的盐酸甲醇液补足重量，滤过，精密量取续滤液0.2ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。以1%盐酸甲醇液为空白对照，于349nm波长处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中盐酸小檗碱的浓度，计算，即得。　　2.2盐酸小檗碱的测定　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品28.7mg，至25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得。　　2.2.2标准曲线的制备精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5ml置10ml量瓶中

6、，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取各稀释液10μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积。以进样量和峰面积的进行回归计算，计算回归方程为Y=2076.9X+5.44，r=0.9998。结果表明在0.09184～0.4592μg范围内，盐酸小檗碱峰面积值与进样量有良好的线性关系。　　2.2.3测定取黄连提取物约0.05g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇，称定重量，超声处理30min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足重量，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。测定峰面积，从标准曲线上读出供试品溶液中盐酸小檗

7、碱的浓度，计算，即得。　　2.2.4黄连提取物的制备黄连药材粉碎成粗粉，分别加10倍量70%乙醇回流提取3次，1h/次，分次过滤，合并滤液。于60℃下减压浓缩，干燥（60℃）。　　2.3纯化条件考察　　2.3.1硫酸浓度考察提取小檗碱时，以稀硫酸为溶媒，使其转换成硫酸盐，增大在水中的溶解度，提高提取效率，稀硫酸的浓度从0.1%到1%不等［4］，因此，必须先对稀硫酸的浓度进行考察。　　称取黄连提取物3份，每份约3g，精密称定，分别加入10倍量的0.1%，0.5%，0.9%的硫酸作为溶媒，超声提取30min，过滤，取续滤液。同前法测定盐酸小檗碱及总生物碱的含量

8、。结果见表1。表1稀硫酸浓度实验结果（略）　　实验结果表明，同等量