大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究.pdf

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1、大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究１１２２胡季强，王如伟，吕遷，邱红英（１．浙江康恩贝制药股份有限公司，杭州３１００５２；２．浙江中药与天然药物研究院，杭州３１００５２）摘要：目的研究大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件及参数。方法以延胡索总生物碱提取率为评价指标筛选－１大孔树脂。结果经试验表明分离纯化的最佳工艺为Ｄ１０１大孔树脂，上样量为延胡索药材与树脂体积比为１∶１（ｇ·ｍＬ）；－１洗脱速度０．５ＢＶ·ｈ；去离子水洗脱杂质，洗脱体积为６ＢＶ，８０％乙醇洗脱总生物碱，洗脱体积为６ＢＶ。结论该工艺简单可行，分离效果好，能满足于大生产的要求。关键词：大孔树脂；分离；纯化

2、；延胡索；总生物碱中图分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ｂ文章编号：１００７７６９３（２００９）０４０２７１０３ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＩｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＧｒｏｓｓＡａｌｋａｌｏｉｄｉｎＲｈｉｚｏｍａＣｏｒｙｄａｌｉｓｗｉｔｈＭａｃｒｏｐｏｐｏｕｓＡｄｓｏｒｂｉｎｇＲｅｓｉｎ１１２２ＨＵＪｉｑｉａｎｇ，ＷＡＮＧＲｕｗｅｉ，ＬＶＳｈｅｎ，ＱＩＵＨｏｎｇｙｉｎｇ（１．ＺｈｅｊｉａｎｇＣｏｎｂａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００５２，Ｃｈｉｎａ；２．ＺｈｅｊｉａｎｇＴｒａｄｉｔｏｎａｌＣｈｉｎｅ

3、ｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＮａｔｕｒａｌＤｒｕｇＲｅｓｅａｒｃｈＡｃａｄｅｍｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００５２，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥＴｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｇｒｏｓｓａｌｋａｌｏｉｄｉｎＲｈｉｚｏｍａＣｏｒｙｄａｌｉｓｗｉｔｈｍａｃｒｏｐｏｐｏｕｓａｄｓｏｒｂｉｎｇｒｅｓｉｎ．ＭＥＴＨＯＤＳＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｇｒｏｓｓａｌｋａｌｏｉｄｗｅｒｅｔａｋｅｎａｓｉｎｄｅｘｔｏｓｅｌｅｃｔｔｈｅｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎ．ＲＥＳＵＬＴＳＯｐｔｉｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｉｓｏｌａｔｉｏ

4、ｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｄｅｎｔｉｆｉｅｄ，ｉ．ｅ．Ｄ１０１ｔｙｐｅｍａｃｒｏｐｏｐｏｕｓａｄｓｏｒｂｉｎｇｒｅｓｉｎ，ａｄｓｏｒｂｉｎｇｒａｔｅｗａｓ０．５－１ＢＶ·ｈ，ｗａｔｅｒｖｏｌｕｍｅｆｏｒｒｅｍｏｖｉｎｇｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｗａｓ６ＢＶ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｔｈａｎｏｌｗａｓ８０％，ａｎｄｖｏｌｕｍｅｏｆｅｔｈａｎｏｌｗａｓ６ＢＶ．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｆｅａｓｉｂｌｅ，ｗｉｔｈｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｎｇｅｆｆｅｃｔｗｈｉｃｈｃａｎｍｅｅｔｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．ＫＥ

5、ＹＷＯＲＤＳ：ｍａｃｒｏｐｏｐｏｕｓａｄｓｏｒｂｉｎｇｒｅｓｉｎ；ｉｓｏｌａｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ＲｈｉｚｏｍａＣｏｒｙｄａｌｉｓ；ｇｒｏｓｓａｌｋａｌｏｉｄ延胡索（元胡）为罂粟科植物延胡索（Ｃｏｒｙｄａｌｉｓ供切实的理论依据和条件。ｙａｎｈｕｓｕｏＷ．Ｔ．Ｗａｎｇ）的干燥块茎，主产地浙江，为１仪器与试剂著名的浙八味之一。中国药典２００５年版收载品紫外分光光度计：日本岛津ＵＶ２２０１；延胡索乙［１］种，具有活血、利气、止痛的作用，临床上用于胸素对照品：中国药品生物制品检定所，批号：１１０７２６胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛。本实２００４０９；延胡索药

6、材：兰溪市三江中药饮片有限公验旨在优选出一种适合分离延胡索总生物碱的大孔司；大孔树脂Ｄ１０１：浙江美迪康贸易公司；大孔树脂树脂，并对优选出的大孔树脂分离延胡索总生物碱ＤＡ２０１：杭州德佳科学仪器有限公司；大孔树脂Ｘ－时的工艺条件及参数进行研究，研究表明，筛选出的５、ＡＢ－８：南开大学化工厂；氯仿、溴甲酚绿、盐酸工艺简单易行，为延胡索总生物碱的工业化生产提均为分析纯。树脂的物理结构参数参见表１。表１大孔树脂的物理结构参数Ｔａｂ１Ｔｈｅｐｈｙｓｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｂｓｏｒｂｉｎｇｒｅｓｉｎ树脂型号极性粒径范

7、围／ｍｍ比表面积／ｍ２－１孔径／Ａ°孔容／ｍＬ·ｇ－１·ｇＤ１０１非极性０．３～１．２５≥４００９０～１００１．２０～１．３５ＤＡ２０１极性０．３～１．２５≥１５０９０～１００１．１０～１．２０Ｘ－５非极性０．３～１．２５５００～６００２９０～３００１．２０～１．２４ＡＢ－８弱极性０．３～１．２５４８０～５２０１３０～１４００．７３～０．７７２方法与结果离子对，邻苯二甲酸缓冲液为水相，氯仿为有机相提２．１延胡索总生物碱含量测定方法取延胡索总生物碱，与溴甲酚绿形成的呈色离子对，酸性