高纯金属铕的制备工艺研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.06.015高纯金属铕的制备工艺研究成维，黄美松，杨露辉，贾帅广，杨涛，包新军(湖南稀土金属材料研究院，长沙410126)摘要：研究了镧热还原法制备高纯金属铕的热力学和动力学，确定了制备工艺参数，并探讨了影响金属纯度的因素和应用存储的方法。结果表明，以5N高纯氧化铕为原料，自制金属镧为还原剂，在高真空(0.001Pa)钽片炉内1100℃还原、蒸馏得到了纯度为99.983%的高纯金属铕。关键词：高纯金属铕；镧热还原法；真空蒸馏中图分类号：TF845.3文献标志码：A文章编号：1007-7545（2014）06-000

2、0-00StudyofPreparationTechnologyofHighPurityEuropiumCHENGWei,HUANGMei-song,YANGLu-hui,JIAShuai-guang,YANGTao,BAOXin-jun(HunanResearchInstituteofRare-EarthMaterials，Changsha410126，China)Abstract：Thethermodynamicsandkineticstopreparehighpurityeuropiumbylanthanum-thermalreductionwereinvestigated.

3、Thepreparingparametersweredetermined.Theeffectingfactorsonpurityandstoredmethodwerediscussed.Theresultsshowthateuropiummetalwithpurityof99.983%ispreparedbyreductionandvacuumdistillationat1100℃intantalumsheetfurnaceatvacuumdegreeof0.001Pawith5NEu2O3asrawmaterialandself-madelanthanummetalasreduc

4、tant.Keywords:highpurityeuropiummetal;lanthanum-thermalreduction;vacuumdistillation金属铕化学性质非常活泼，在新材料中有非常重要的作用。白光LED的兴起带动了氮化物、硫化物等体系的荧光粉发展，铕掺杂是提升转换效率和使用寿命的关键因素之一。高纯金属铕是基础原料[1-4]，高氢压下氢化铕存在价态和结构变化，而氢化铕镀膜具有半导体性质，可用于制备金属半导体[5-6]。铕替代新型热电材料Ba8Cu6Si40中的钡可提高合金性能[7]。郝占忠等[8]采用正交试验法制备了纯度99.95%的金属铕。陈卫平等[9]研

5、究了金属铕的保存问题。Busch等[10]用玻璃钟罩式设备制备了纯度99.9%的金属铕。Ionov等[11]在超高真空下蒸馏升华提纯金属铕。本文以高纯氧化铕为原料、自制金属镧为还原剂制备高纯金属铕。1试验原理1.1热力学计算镧热还原氧化铕的反应式为：La+Eu2O3=Eu+La2O3（1）根据热力学自由能的计算公式，由文献[12]的数据可以计算得到图1所示的不同温度下的吉布斯自由能曲线。由图1可见，反应（1）的吉布斯自由能随温度的升高而降低，在1000K以上该反应即能自发进行。图1吉布斯自由能与温度的关系Fig.1RelationshipbetweenGibbsfreeenergy

6、andtemperature收稿日期：2013-11-16基金项目：国家高技术研究发展计划（863计划）项目（2011AA03A409）作者简介：成维（1985-），男，湖南娄底人，工学硕士，工程师.1.2蒸气压镧热还原氧化铕本质为镧置换铕，再蒸馏分离得到金属铕，金属铕的熔点为822℃，金属镧的熔点为920℃，两者蒸气压的差别是蒸馏的关键因素。图2为金属铕和镧的蒸气压与温度的关系曲线[13]，两者相差非常大，金属铕完全可以先蒸馏分离。图2蒸气压与温度的关系Fig.2Relationshipbetweenvaporpressureandtemperature1.3蒸馏速率金属蒸馏速率

7、为单位时间、单位面积通过的蒸气量，表示蒸发的难易。戴永年等[14]在前人工作基础上，通过统计物理计算，得到金属蒸发的速率方程式：V=1.595×105α×P(2)式中，V为金属蒸发速率，g/(cm2·h)；α为凝聚系数，一般金属蒸发取值为1；P为金属饱和蒸气压，mmHg；M为元素摩尔质量，g/mol；T为蒸馏温度，K。将铕的数据代入（2）式，即可得到图3所示的铕蒸馏速率曲线。图3蒸馏速率与温度的关系Fig.3Relationshipbetweendistillingr