高纯金属铒的制备工艺研究

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1、第44卷第6期稀有金属材料与工程Vol.44,No.62015年6月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGJune2015高纯金属铒的制备工艺研究成维，黄美松，苏正夫，王志坚，贾帅广，杨露辉，包新军(湖南稀土金属材料研究院，湖南长沙410126)摘要：高纯金属铒是多种功能材料的原材料，其纯度对材料性能有较大影响，结合稀土金属制备工艺，系统研究高纯金属铒制备工艺，为工业生产提供依据。分析氟化铒等原料物像对还原过程的影响，确定最佳还原工艺条件：还原剂过量10%，1570℃保温10min，金属收率大于9

2、5%，分析不同设备对金属纯度的影响，高真空和清洁蒸馏环境的钽片炉多次蒸馏可制备99.9904%(质量分数)的高纯金属铒。关键词：金属铒；高纯稀土金属；真空蒸馏中图法分类号：TF845.3文献标识码：A文章编号：1002-185X(2015)06-1509-04铒是一种重要的稀土原材料，加工制备的多种功800℃左右与氧化物反应，(NH4)HF2400℃左右与氧能材料在能源、医疗器件、结构材料等领域应用非常化物反应生成氟化物，后者温度低，坩埚污染少，本实[11-12]广泛。铒对铝合金的微合金化作用类似于钪，铝铒合验采用氟化氢铵

3、干法氟化制备高纯氟化铒原料。金强度能提高20%，成本较铝钪降低60%以上，是铝1.2高纯金属铒的制备[1,2]合金中研究的热点之一；对镁合金同样能有效细化钙热还原和真空蒸馏两步法制备高纯金属铒。氟[3,4]晶粒，提高抗拉强度，增强耐蚀性能；Er3Ni系列化铒比氯化铒稳定，氟化钙流动性好，金属和渣分离合金在低温下比热下降慢，是液氦温区回热式低温制效果好，故金属铒主要采用钙热还原法制备。真空蒸[5]冷机的可靠磁性蓄冷材料；Er掺杂Si基材料发光馏是利用元素蒸气压差异分离，钙、镁等低熔点杂质波长1.54μm正好对应通信光钎的最小

4、吸收波长，用低温下蒸气压大于金属铒，优先蒸发去除，钽、钼等Si3N4取代SiO2作为Er掺杂的基质材料可有效解决带高熔点低蒸气压杂质残留在坩埚内形成渣，图1为稀[13]隙宽带来的高电压注入问题，保障器件的稳定性和寿土金属蒸气压图，1700℃左右金属铒的蒸气压大于[6]命；铒氢化物是某些荧光材料的激活剂，也是一种150Pa，可通过真空蒸馏提纯。高能质子束源材料，可作反应堆控制材料，圣地亚实2实验验室和R.Griessen等少数研究小组利用激光共沉积的方法，直接在基底上沉积氢化铒薄膜，通过控制激光能量、沉积气氛及基底温度以控制

5、氢化铒的晶体组成，1500ScYLa[7-10]Ce质子转换效率从7%提高到15%。PrNd杂质元素会影响功能材料性能，因此高纯原料是1000SmEuGd关键，目前没有高纯金属铒的研究报道，本研究结合TbDyHo稀土金属制备工艺，利用钙热还原-真空蒸馏工艺制备500ErTm得到高纯金属铒。VaporPressure/PaYbLu01原理8001200160020002400oTemperature/C1.1氟化铒的制备稀土氟化物主要有湿法和干法2种制备工艺：湿法流程长，氟化物颗粒细小，呈胶体状，分离较难，纯度图1稀土蒸气压

6、图较低；干法流程短，引入杂质少，纯度高，HF气体Fig.1Vaporpressureofrare-earth收稿日期：2014-06-20基金项目：国家高技术研究发展计划（“863”计划）（2011AA03A409）作者简介：成维，男，1985年生，硕士，湖南稀土金属材料研究院，湖南长沙410126，电话：0731-85597347，E-mail：hnxtycw@126.com·1510·稀有金属材料与工程第44卷本实验采用高纯氧化铒为原料，相对纯度为Fig.2Effectofcruciblematerialonfluor

7、ide99.999%，具体如表1所示；氟化氢铵，优级纯；金表2氟化铒杂质含量分析-1属钙，普通工业纯，蒸馏态；还原蒸馏采用钨坩埚；Table2Compositionofimpuritiesinerbiumfluoride(μg·g)保护气体采用高纯氩气，纯度99.999%。ElementLaCePrNdSmEuGdTbDy本实验采用的设备有真空氟化炉，中频感应炉，Contents0.40.30.30.60.080.040.10.150.2真空碳管炉，真空手套箱，油压机。ElementHoTmYbLuScYFeSiCa用IC

8、P-MS分析测定稀土和非稀土金属杂质，惰Contents2.24.10.30.20.140.451.55.83.1性脉冲红外法分析测定O、N含量，高频红外燃烧法ElementMgAlCoNiCdCuTiZnCr分析测定C、S含量，X射线衍射（XRD）分析氟化Contents140.5300.130.83