星点设计效应面法优选黄芩提取工艺的研究

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1、星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺的研究作者：蒋荣珍,欧阳小光,黄斌,罗国琼【摘要】目的优选黄芩的最佳提取工艺条件。方法以黄芩苷提取率为指标,乙醇浓度、回流时间及溶剂量为考察因素,采用星点设计-效应面优化法优选提取工艺条件,并进行预测分析。结果最优提取工艺条件为乙醇浓度45%、提取时间120min、溶剂用量4倍,二项式拟和复合相关系数较高r＝0.9759,提取率预测值与理论值偏差率为-3.86%。结论星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺方法简单、精密度高、预测性好。【关键词】星点设计-效应面法；黄芩；黄芩苷Abstr

2、act：ObjectiveToobtaintheoptimalextractionprocessofPrunellavulgarisL.MethodsWiththedependentvariablesofethanolconcentration,refluxtimeandsolventfold,anddependentvariableoftheamountofbaicalin,CentralCompositeDesign/ResponseSurfaceMethodwasappliedtooptimizetheref

3、luxextractionprocess.Predictionswerecarriedoutbycomparingtheobservedandpredictedvalues.ResultsTheoptimumconditionsofextractionprocesswere45%8ethanol,2hoursforreflux,4foldsovent.Regressioncoefficientsofbinomialfittingcomplexmodelwas0.9759.Biasbetweenobservedval

4、uesandpredictedvalueswas-3.86%.ConclusionTheoptimummodelissimple,preciseandhighlypredictive.Keywords：CentralCompositeDesign/ResponseSurfaceMethod；RadixScutellariae；baicalin星点设计由于其精度高、预测值接近真实值,是国外常用的试验设计方法。近年来,国内仅有少数学者采用星点设计-效应面法替代常用的正交或均匀设计,并应用于药学相关领域。本试验引入星点设

5、计方法,结合效应面法优选黄芩中有效成分黄芩苷回流提取工艺,旨在优化回流提取工艺的同时,为探讨星点设计-效应面法应用于中药提取工艺的可行性提供依据。　　1仪器与试药Agilent1100系列高效液相色谱仪(VWD检测器、agilent10.02色谱工作站)；电子分析天平(Sartorius,德国)。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110709-8200304,供含量测定用)；黄芩(购自广西南宁医药公司)。乙腈(色谱纯,美国Fisher),磷酸(色谱纯,天津四友),其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　

6、2.1黄芩苷含量测定　　2.1.1色谱条件　　色谱柱为Lichrospher-C18(5μm,4.6×250mm)；流动相为甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2)；流速1mL/min；柱温25℃；检测波长280nm。。　　2.1.2对照品溶液的制备　　精密称取黄芩苷对照品适量,置10mL容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,制成含黄芩苷50μg/mL的溶液,作为对照品溶液。　　2.1.3样品溶液的制备　　精密吸取提取液1.0mL,置10mL棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,10000r/min离心10min,即得。

7、8　　2.1.4线性及范围　　吸取黄芩苷对照品溶液(50μg/mL)1.0、2.0、5.0、10.0、15.0μL,分别注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,黄芩苷进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝3.9333＋2681.8182X,相关系数r＝0.9999,线性范围为0.050～0.750μg。　　2.1.5精密度试验　　精密吸取同一样品溶液10μL,重复测定6次,黄芩苷峰面积RSD＝1.06%。　　2.1.6重复性试验　　精密量取同一提取液6份,按“2.1.3”项下方法制备,分别测定,进样10μL,

8、各样品黄芩苷浓度RSD＝1.24%。　　2.1.7稳定性试验　　精密吸取提取液1.0mL,按“2.1.3”项下方法制备,分别在0、2、4、8、12h测定,黄芩苷峰面积RSD＝1.73%。8　　2.1.8加样回收率考察　　精密吸取已知含量的提取液样品1.0mL,共6份,分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.73mg/mL)2.0mL,按“2.1.3”项下方法操作。