星点设计效应面法优化槐花米中槲皮素提取工艺论文

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1、星点设计效应面法优化槐花米中槲皮素提取工艺论文.freelonsilC18柱(5μm，250mm×4.6mm);流动相为0.1%乙酸溶液-甲醇(45∶55);流速1ml/min;检测波长362nm;进样量20μl。2.2.2测定法取供试品适量，用甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为供试品贮备液;精密量取供试品贮备液1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备槲皮素对照品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，用外标法测定含量。2.3

2、星点设计实验2.3.1实验设计与方法选择对试验结果影响较大的3个因素，即料液比、pH值和提取时间为考察因素，通过预实验确定因素的最大值与最小值，并根据星点设计的原理确定其余3个水平的取值，因素-水平表见表1，实验安排见表2。表1因素-水平表2实验设计与结果根据表2的设计进行实验，每次获得的提取物经干燥至恒重后，称重，按公式EE%=(W/W0)×100%计算产率，其中EE为产率，W为提取物干重(g)，W0为槐花米用量(g);同时测定提取物中槲皮素的含量。结果见表2。2.3.2实验数据的处理分别以槲皮

3、素纯度(Y1)和收率(Y2)为函数，采用SPSS15.0统计分析软件对实验数据进行回归分析，并对回归模型进行统计学检验，去除P值过大项，简化回归方程。多元线性回归方程为：Y1=0.4084-0.00412X1+0.008812X2+0.002362X3(r=.4304,P=0.5030)①Y2=-0.1617+0.01487X1+0.001886X2+0.000256X3(r=0.8914,P=0.000425)②二项式方程为：Y1=1.6966-0.08124X1-0.0446X2-0.0432

4、X3+0.006066X12+0.001147X22+0.002683X32-0.00282X1X3-0.00021X2X3(r=0.6711,P=0.8560)③Y2=-0.01778+0.01489X1-0.005158X2-0.008163X3-0.000364X12+0.000154X22+0.000123X32-0.0000288X1X2+0.000532X1X3-0.0000231X2X3(r=0.9249,P=0.1015)④对公式(4)，去除P值较大项，即X12、X1X2及X2X3

5、项，重新采用二项式方程拟合数据，得如下关系式：Y2=-0.2264+0.04672X1-0.002498X2-0.005059X3-0.001993X22+0.0000877X32+0.000532X1X3(r=0.9195,P=0.006576)⑤可见，多元线性方程②或二项式方程⑤均可用于拟合Y2与3个因素间的关系，而Y1的拟合结果不理想。继续采用其他方程拟合Y1数据，得如下关系式：Y1=-20.87-0.1158X2+1.1208X3+0.002032X22-0.01785X32-0.0004

6、3X1X3-0.00021X2X3-14.70/X2+201.8/X3-576.7/X32(r=0.9819,P=0.004153)⑥由方程⑥的r值与P值可知，通过对数据的多次模拟而获得的这一非线性方程的拟合结果较为满意。因此，Y1与3个因素间的关系可采用方程⑥模拟，而Y2可用方程②或⑤拟合。2.3.3优化实验为简化步骤，选择方程②与⑥进行优化实验。由方程②可知，因素对Y2由大到小的影响顺序为：pH值(X1)→料液比(X2)→提取时间(X3);三者取值越大，槲皮素收率越高。方程⑥表明X2与X3对Y

7、1的结果有显著影响，因此，固定X1为中值，采用origin6.0绘图软件绘制X1、与X2、X3的三维效应面图和等高线图，由图确定相应因素的最佳取值范围。结果见图1及表3。图1Y1与X2、X3的三维效应面图和等高线图表3最佳取值范围2.3.4模型的验证为检验预测的可靠性，采用上述最优提取条件进行实验。根据模型，理论产率为5.92%，实际产率为5.63%;理论纯度为89.13%，实际纯度为85.35%，实际值与理论预测值接近，表明采用星点设计效应面法获得的模型准确可靠，预测性好，可用于工艺参数的优化。

8、3讨论对收率(Y2)，曾尝试采用方程⑤进行优化，但发现由此获得的最佳取值区域与纯度(Y1)的最佳取值无重叠部份，不能同时兼顾，因而选择了方程②优化参数。优化实验结果显示，产品纯度得到了较大幅度的提高，而收率无明显改善。这是因为由公式②、⑥可知，pH值(X1)对收率影响最大，而对纯度的影响最小，本文的优化实验更为重视产品的纯度，因此将其取为中值。公式②显示，欲获得最大收率，X1需取最大值，由于方程②的3个因素中X1项的系数最大，其值的减少将显著降低收率，使得优化实验收率仅有5.63%