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时间:2019-03-21
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1、浙江大学硕士学位论文新己烯合成的研究姓名:张章建申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:陈新志;黄华章2003.1.1摘要{耨己烯是重簧豹有橇孛麟髂,广泛应爨予香精霹农煺玩学菇等的\’,合成孛毋,本文在凌阕丈鬣文献姿料酶蘩蕊上,对凡稀薪恐浠酶会戏路线进行综合分橱秘比较,提感了耨的会成路线。髑壤叔丁基溴,乙烯在无水三氯他锱盼催讫作霜下合成演代胬邑烷,然后通过消除溪纯氮,台成毅己烯。根据过程麴特点,选择了合适静手段强德反应。热第一步游溴代激丁烷与乙烯豹Fridel-Craftsf简称F-C)烷罄反应,采磊棚愿反成
2、套效她鳃决了纛爝在渡耀巾戆溶解发小对反应舱控制;第二步静演代新己烷的溴纯氮消除反应,裰据鬻液耱反废、产物薪己靛较雅糕沸森低等特点,采怒了楗转移壤健彝爱癍糖壤麓强键手段,效果鼗蔫。、燎原料溴钱叔丁腕嬲催健裁三糕他铝,溶裁疋邑烧敢入高压及应釜中,强烈搅拌条件下,遥入乙烯进行F-C烷基纯爱应得到中闷体溴代掰己烷。l研究褥到麴合适缝反应湿发失50℃,爱应缝南麓≮0+7翊。8MPa,蔽斑对阕必强,反应渡经过常逐耩镶等簸瑗后,褥到蠢代耨波靛,滚刹可圈收再磁。会成煮代麟西烷的收塞必80%。上/在漓除溴纯氯酶过程在一个反应精镶
3、装置中进行。热入氢氧讫铘积土步褥到溴代耨己烷粗产物,在釜滠140—165℃条馋下,通过控制圆滚院,傻馏氆产物孵塔顶瀣凌不篱予46℃,骈褥蘩靛产物串蓊己,爝含景逡至《98%以上。/该步消除审溶剂对产晶的收率影峨很大,实fj验袭稿数N.甲基哦咯烷瘵麓溶栽时,产品牧察最藏,可潋达到85M。毒为了回收中间元素溴,朋水蒸汽蒸馏方法除去脱溴化氨后生成演化铘盐中的杂矮,透过添加硫酸以再生淡化镩耀于赦了簿溴纯制溪代厂叔丁烷。\结果表明,反应过程中85%的溴可以得到循环利用,且不影l滴叔丁醇的溴仡反应豹收率帮产品质萋。溴元素的循
4、环利蠲,对减少——¨———w—一——~—一污染排放、降低生产成本、提高本生产工艺的清洁性和经济性,具有、霪要的意义。手’√关键词:新己烯,、叔丁基溴,’乙烯?澳代新已烯,、F—C反应,?消除人反应£溴循环、AbstractNeohexeneisanimportantintermediateoffinechemical.Anovelsynthesisroutewasproposedbasedonliteraturesandcomprehensivecomparison,TherearealtogethertWOs
5、tepsfromcommercialtert-butytbromideto1-neohexylbromideviatheadditionreactionofethylenewhichwascatalyzedbyanhydrousaluminiumchloride,thenthe{ntermediateobtmnedshouldbereactwiththesolventofl-methyl-2一pyrrolidone;soWecallgetthefinalproductneohexene。Inthefirstst
6、ep,Fridel—CraftsalkyiationetheneWi搬tert-butylbromideisgas-liquidsystem,whichwaspromotedbyincreasingthesolubilityofetheneintheliquidunderpressures,andthesecondsteptheeliminationofhydrobromidefrom1-neohexylbromidewasalsoimprovedbyusingthereaction-distillationm
7、ethod,becauseoftheboilingpointfortheproductneohexeneismuchlowerthanthatofreactants。Fridel-Craftsalkylationethenewithaluminiumchloridethroughten-butylbromide,hexaneassolvent,tookplaceat50。C,thepressureis0。7—0。8MPa,ther它actionislasted2hours。Puri黟thematterofrea
8、ctionbydistillation,yielding80%1-neohexylbromidewiththebasisoftert-butylbromide,thesolventdistilledcanbereused.EliminationofhydrobromidefromI-neohexylbromidewastakenunderareactionwdistillationsy
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